خانه » آشپزخانه » تجزیه و تحلیل شیمیایی کیفی. روش های شیمیایی تجزیه و تحلیل کیفی

تجزیه و تحلیل شیمیایی کیفی. روش های شیمیایی تجزیه و تحلیل کیفی

روش های تحلیل کیفی به دو دسته فیزیکی، فیزیکوشیمیایی و شیمیایی تقسیم می شوند.

روش های فیزیکی و فیزیکوشیمیایی آنالیز بر اساس اندازه گیری هر پارامتری از سیستم است که تابعی از ترکیب است. به عنوان مثال، آنالیز طیفی، طیف‌های گسیلی را بررسی می‌کند که وقتی یک ماده به شعله مشعل یا قوس الکتریکی وارد می‌شود، ایجاد می‌شود. با حضور در طیف خطوط مشخصه این عناصر، از ترکیب عنصری ماده مطلع می شود.

در روش های تجزیه و تحلیل فیزیکوشیمیایی، ترکیب عنصری مواد بر اساس ویژگی های مشخصه خاصی از اتم ها یا یون های مورد استفاده در این روش قضاوت می شود. به عنوان مثال، در کروماتوگرافی، ترکیب یک ماده با رنگ مشخصه یون های جذب شده به ترتیب معین، یا با رنگ ترکیبات تشکیل شده در طول توسعه کروماتوگرام تعیین می شود.

همیشه نمی توان مرز دقیقی بین روش های فیزیکی و فیزیکوشیمیایی ایجاد کرد. بنابراین، آنها اغلب تحت نام کلی روش های "ابزاری" ترکیب می شوند.

روش های شیمیایی مبتنی بر تبدیل ماده آنالیت به ترکیبات جدیدی است که دارای خواص خاصی هستند. بر اساس تشکیل ترکیبات مشخصه عناصر، ترکیب عنصری مواد تعیین می شود. برای مثال، یون های Cu 2+ را می توان با تشکیل یک یون پیچیده [Cu (NH 3) 4] 2+ با رنگ آبی لاجوردی تشخیص داد.

واکنش های تحلیلی کیفی، با توجه به روش اجرای آنها، به واکنش های "تر" و "خشک" تقسیم می شوند. واکنش های مسیر "مرطوب" از اهمیت بالایی برخوردار است. برای انجام آنها ابتدا ماده آزمایش باید حل شود. در تجزیه و تحلیل کیفی، تنها از واکنش هایی استفاده می شود که با هر گونه اثرات خارجی به وضوح برای ناظر قابل مشاهده باشد: تغییر در رنگ محلول. بارش یا انحلال رسوب؛ انتشار گازهایی با بو یا رنگ مشخص و غیره.

واکنش های همراه با تشکیل رسوب و تغییر رنگ محلول به ویژه اغلب استفاده می شود. این واکنش ها واکنش های کشف نامیده می شوند زیرا یون های موجود در محلول را آشکار می کنند. واکنش های شناسایی نیز به طور گسترده مورد استفاده قرار می گیرند که با کمک آنها صحت "کشف" یک یون خاص تأیید می شود. در نهایت از واکنش های رسوبی استفاده می شود که معمولاً یک گروه از یون ها را از گروه دیگر یا یک یون را از یون های دیگر جدا می کند.

بسته به مقدار ماده مورد تجزیه و تحلیل، حجم محلول و تکنیک انجام عملیات فردی، روش های شیمیایی تجزیه و تحلیل کیفی به ماکرو، میکرو، نیمه میکرو و فوق میکروآنالیز و غیره تقسیم می شوند.

در سال 1955، بخش شیمی تجزیه انجمن بین‌المللی شیمی محض و کاربردی «طبقه‌بندی روش‌های آنالیز» را پذیرفت و نام‌های جدید آنها را پیشنهاد کرد (جدول 1.1).

تجزیه و تحلیل ماکروشیمیایی کلاسیک به 1 تا 10 گرم از یک ماده یا 10 تا 100 میلی لیتر محلول آزمایش برای انجام آنالیز نیاز دارد. در لوله های آزمایش معمولی 15-10 میلی لیتری انجام می شود، در حالی که از لیوان ها و فلاسک های 150-200 میلی لیتری، قیف های فیلتر و سایر تجهیزات نیز استفاده می شود. تجزیه و تحلیل میکروشیمیایی به شما امکان می دهد از 0.001 تا 10-6 گرم از یک ماده یا 0.1 تا 10-4 میلی لیتر از محلول آزمایش را تجزیه و تحلیل کنید. بر اساس تکنیک مورد استفاده، آنالیز میکروشیمیایی به روش های میکروکریستالوسکوپی و تجزیه قطرات تقسیم می شود.

روش میکروکریستالوسکوپی تجزیه و تحلیل با استفاده از میکروسکوپ انجام می شود. در یک اسلاید میکروسکوپ، یک قطره از محلول آزمایش با قطره ای از معرف وارد تعامل می شود. ترکیب شیمیایی حاصل با شکل کریستال ها و گاهی رنگ یا خواص نوری آن تعیین می شود.

روش تجزیه قطره ای از سال 1920 توسط N. A. Tananaev وارد عمل تحلیلی شد. با این روش، واکنش ها با قطره های محلول و معرف هایی که بسیار حساس هستند انجام می شود. بنابراین استفاده از آنها تشخیص مقادیر بسیار کمی از کاتیون ها را ممکن می سازد. این نوع تجزیه و تحلیل را می توان بر روی یک صفحه چینی، شیشه اسلاید، شیشه ساعت و کاغذ صافی انجام داد.

در نیمه میکروآنالیز، شیمیدان با نمونه هایی از ماده آزمایشی با وزن 0.05 تا 0.5 گرم کار می کند و با حجم محلول از 1 تا 10 میلی لیتر کار می کند. این نوع تحلیل تا حدی از تکنیک های ماکروآنالیز و میکروآنالیز استفاده می کند. ظروف و تجهیزات مانند آنالیز ماکرو هستند، اما از نوع کاهش یافته هستند.

روش‌های آنالیز میکرو و نیمه میکروشیمیایی نسبت به روش‌های آنالیز ماکروشیمیایی مزایای زیادی دارند. آنها اجازه می دهند تجزیه و تحلیل قطرات با زمان و معرف کمتر انجام شود.

آنالیز خشک روی جامدات انجام می شود. آن را به تجزیه و تحلیل پیروشیمیایی و تجزیه و تحلیل trituration تقسیم می شود.

تجزیه و تحلیل پیروشیمیایی - گرم کردن ماده آزمایش در شعله یک مشعل گاز. بیایید دو روش تجزیه و تحلیل را در نظر بگیریم: به دست آوردن مروارید رنگی. واکنش های رنگ شعله

به دست آوردن مرواریدهای رنگیتعدادی از نمک ها و اکسیدهای فلزی وقتی در مذاب سدیم آمونیوم فسفات NaNH 4 HPO 4 · 4H 2 O یا سدیم تترابورات Na 2 B 4 O 7 · l0H 2 O حل می شوند، شیشه ها (مروارید) را تشکیل می دهند. با مشاهده رنگ آنها می توان مشخص کرد که چه عناصری در ماده مورد بررسی وجود دارد. به عنوان مثال، ترکیبات کروم مروارید سبز زمردی تولید می کند. ترکیبات کبالت - مروارید آبی شدید؛ ترکیبات منگنز - مروارید بنفش آمتیست؛ ترکیبات آهن - مروارید زرد قهوه ای؛ ترکیب نیکل - مروارید قرمز قهوه ای و ... روش تولید مروارید کاملا ساده است. یک سیم پلاتین که یک سر آن به چشم خم شده و سر دیگر آن به یک لوله شیشه ای لحیم شده است، در شعله یک مشعل گاز گرم می شود و در نمک غوطه ور می شود، مثلاً تترابورات سدیم. مقداری از نمک نزدیک سیم داغ ذوب می شود و به آن می چسبد. سیم با کریستال ها ابتدا بالای شعله مشعل نگه داشته می شود و سپس در قسمت بی رنگ شعله قرار می گیرد و مروارید بی رنگی به دست می آید. مروارید داغ را به ماده آزمایشی لمس کرده سپس در شعله اکسید کننده مشعل حرارت داده تا ماده گرفته شده کاملا حل شود و رنگ مروارید در حالت سرد و گرم مشخص شود.

واکنش های رنگ شعلهنمک های فرار بسیاری از فلزات، هنگامی که به قسمت غیر درخشان یک شعله گاز سوز وارد می شوند، شعله را به رنگ های مختلف مشخصه این فلزات رنگ می کنند (جدول 1.2). رنگ بستگی به بخارات داغ فلزات آزاد ناشی از تجزیه حرارتی نمک ها هنگام وارد شدن به شعله مشعل دارد.

واکنش های رنگی شعله فقط با نمک های فرار (کلریدها، کربنات ها و نیترات ها) خوب عمل می کند. نمک‌های غیرفرار (بورات‌ها، سیلیکات‌ها، فسفات‌ها) قبل از وارد کردن به شعله با اسید هیدروکلریک غلیظ مرطوب می‌شوند تا به کلریدهای فرار تبدیل شوند.

تکنیک های تجزیه و تحلیل پیروشیمیایی در تجزیه و تحلیل کیفی به عنوان یک آزمایش اولیه هنگام تجزیه و تحلیل مخلوطی از مواد خشک یا به عنوان واکنش های تأیید استفاده می شود.

تجزیه و تحلیل Triturationدر سال 1898 توسط F. M. Flavitsky پیشنهاد شد. در روش تریتوراسیون، جامد مورد آزمایش در ملات چینی قرار داده می شود و با مقدار تقریباً مساوی از معرف جامد آسیاب می شود. در نتیجه واکنش، معمولاً یک ماده رنگی تشکیل می شود که از رنگ آن برای قضاوت در مورد حضور یون در حال تعیین استفاده می شود. به عنوان مثال، برای باز کردن یون کبالت، چندین کریستال از کلرید کبالت CoCl 2 با کریستال‌های تیوسیانات آمونیوم NH 4 SCN آسیاب می‌شوند. در این حالت، مخلوط به دلیل تشکیل نمک پیچیده ای از تترارودان (II) آمونیوم کبالتات (NH 4) 2 آبی می شود:

CoCI 2 + 4NH 4 SCN = (NH 2) 2 + 2NH 4 C1

برای باز کردن آنیون استات CH 3 COO - کریستال نمک با مقدار کمی سدیم هیدروژن سولفات جامد یا هیدروژن سولفات پتاسیم آسیاب می شود. اسید استیک آزاد آزاد شده با بوی آن قابل تشخیص است:

CH 3 COONa + NaHSO 4 = Na 2 SO + CH 3 COOH

روش F. M. Flavitsky تقریباً هرگز در عمل مورد استفاده قرار نگرفت و فقط در دهه 50 P. M. Isakov به طور قابل توجهی روش آسیاب را گسترش و تعمیق داد و امکان استفاده از آن را در تجزیه و تحلیل سنگ معدن و مواد معدنی در این زمینه نشان داد.

در تجزیه و تحلیل کیفی، واکنش های "خشک" نقش حمایتی ایفا می کنند. آنها معمولاً به عنوان آزمایش های اولیه و واکنش های تأیید استفاده می شوند.

در حال حاضر در طول مطالعه، می توان در مورد نتایج آن حدس زد، اما معمولاً این نتیجه گیری ها مقدماتی در نظر گرفته می شوند و داده های قابل اعتمادتر و کامل تر تنها در نتیجه تجزیه و تحلیل کامل به دست می آیند.

تجزیه و تحلیل داده ها در مددکاری اجتماعی عبارت است از یکپارچه سازی تمام اطلاعات جمع آوری شده و آوردن آنها به شکلی مناسب برای توضیح.

روش‌های تجزیه و تحلیل اطلاعات اجتماعی را می‌توان بر حسب شکلی که در آن به دو دسته بزرگ تقسیم کرد این اطلاعات ارائه شده است:

- روش های کیفیتمرکز بر تجزیه و تحلیل اطلاعات ارائه شده به طور عمده در کلامیفرم.

- روش های کمیماهیتی ریاضی دارند و نشان دهنده تکنیک های پردازش هستند دیجیتالاطلاعات

تجزیه و تحلیل کیفی پیش شرطی برای استفاده از روش های کمی است که هدف آن شناسایی ساختار داخلی داده ها است، یعنی شفاف سازی آن دسته از مواردی که برای توصیف حوزه واقعیت مورد مطالعه استفاده می شود. در این مرحله تعیین نهایی پارامترها (متغیرها) لازم برای یک توصیف جامع اتفاق می افتد. وقتی مقوله‌های توصیفی واضحی وجود داشته باشد، به راحتی می‌توان به ساده‌ترین روش اندازه‌گیری - شمارش رفت. برای مثال، اگر گروهی از افراد را شناسایی کنید که به کمک خاصی نیاز دارند، می‌توانید تعداد این افراد را در یک منطقه کوچک محاسبه کنید.

در یک تحلیل کیفی، لازم است که انجام شود فشرده سازی اطلاعات،یعنی داده ها را به شکل فشرده تری بدست آورید.

روش اصلی فشرده سازی اطلاعات کدگذاری است - فرآیند تجزیه و تحلیل اطلاعات کیفی، که شامل شناسایی بخشهای معنایی استمتن یا رفتار واقعی، آنها دسته بندی (نامگذاری) و سازماندهی مجدد.

برای انجام این کار، متن را پیدا کرده و علامت گذاری کنید کلید واژه ها،یعنی آن کلمات و عباراتی که بار معنایی اصلی را به دوش می کشند، مستقیماً محتوای متن را به عنوان یک کل یا تکه تکه آن نشان می دهند. انواع مختلفی از برجسته سازی استفاده می شود: خط کشی با یک یا دو خط، علامت گذاری رنگی، یادداشت برداری در حاشیه، که می تواند در ماهیت آیکون های اضافی و نظرات باشد. به عنوان مثال، می توانید آن قطعاتی را که مشتری در مورد خودش صحبت می کند برجسته کنید. از سوی دیگر، می توانید هر چیزی را که به سلامتی او مربوط می شود برجسته کنید، می توانید آن مشکلاتی را که مشتری قادر به حل آنها است و آن مشکلاتی که برای آنها به کمک خارجی نیاز دارد، جدا کنید.

بخش هایی از محتوای مشابه به روشی مشابه علامت گذاری می شوند. این باعث می شود که آنها به راحتی شناسایی شوند و در صورت لزوم با هم جمع شوند. سپس قطعات انتخاب شده با استفاده از عناوین مختلف جستجو می شوند. با تجزیه و تحلیل متن، می توانید تک تک قطعات آن را با یکدیگر مقایسه کنید و شباهت ها و تفاوت ها را شناسایی کنید.

مواد پردازش شده در این روش به راحتی قابل مشاهده می شود. نکات اصلی به منصه ظهور می رسند، گویی از انبوه جزئیات بالاتر می روند. می توان روابط بین آنها را تجزیه و تحلیل کرد، ساختار کلی آنها را شناسایی کرد و بر این اساس فرضیه های توضیحی را مطرح کرد.

هنگامی که چندین شی به طور همزمان (حداقل دو مورد) مطالعه می شود و زمانی که مقایسه به منظور تشخیص شباهت ها و تفاوت ها به روش اصلی تجزیه و تحلیل تبدیل می شود، از روش مقایسه ای استفاده می شود. تعداد اشیاء مورد مطالعه در اینجا کم است (اغلب دو یا سه) و هر یک از آنها با عمق کافی و جامع مطالعه شده است.

لازم است شکلی از ارائه داده ها را پیدا کنید که برای تجزیه و تحلیل راحت تر باشد. تکنیک اصلی اینجاست طرحواره سازیاین طرح همیشه روابط واقعی را ساده می کند و تصویر واقعی را خشن می کند. در این معنا، طرحواره سازی روابط نیز فشرده سازی اطلاعات است. اما همچنین شامل یافتن شکلی بصری و به راحتی قابل مشاهده از ارائه اطلاعات است. این هدف با ترکیب داده ها در خدمت است جداولیا نمودارها

برای سهولت مقایسه، مطالب در جداول خلاصه شده است. ساختار کلی جدول به شرح زیر است: هر خانه نشان دهنده محل تلاقی یک سطر و یک ستون است. جدول مناسب است زیرا می تواند داده های کمی و کیفی را شامل شود. نکته جدول این است که می توان به آن نگاه کرد. بنابراین، معمولاً میز باید روی یک صفحه قرار گیرد. جدول محوری مورد استفاده برای تجزیه و تحلیل اغلب بر روی یک صفحه کاغذ بزرگ ترسیم می شود. اما یک میز بزرگ را همیشه می توان به چند قسمت تقسیم کرد، یعنی می توان از آن چند میز درست کرد. اغلب، یک ردیف مربوط به یک مورد است و ستون ها جنبه های مختلف (ویژگی) آن را نشان می دهند.

یکی دیگر از روش های ارائه مختصر و تصویری اطلاعات، نمودارها است. نمودارها انواع مختلفی دارند، اما تقریباً همه آنها نمودارهای ساختاری هستند که در آنها عناصر با اشکال معمولی (مستطیل یا بیضی) و اتصالات بین آنها با خطوط یا فلش به تصویر کشیده شده است. به عنوان مثال، استفاده از نمودار برای نمایش ساختار هر سازمانی راحت است. عناصر آن افراد یا به عبارت دقیق تر، موقعیت ها هستند. اگر سازمان بزرگ باشد، عناصر ساختاری بزرگتر - بخش ها - به عنوان عناصر انتخاب می شوند. با استفاده از نمودار، به راحتی می توان سلسله مراتب روابط (سیستم تبعیت) را تصور کرد: پست های ارشد بالاتر در نمودار قرار دارند و پست های پایین تر پایین تر. خطوط متصل کننده عناصر دقیقاً نشان می دهد که چه کسی مستقیماً تابع چه کسی است.

نمایش در قالب نمودار نیز می تواند برای شناسایی ساختار منطقی رویدادها یا متن استفاده شود. در این حالت ابتدا تحلیل معنایی انجام می شود و رویدادها یا اجزای کلیدی ترسیم می شوند و سپس به صورت گرافیکی ارائه می شوند تا ارتباط بین آنها تا حد امکان روشن شود. واضح است که طرحواره سازی به دلیل حذف بسیاری از جزئیات منجر به درشت شدن تصویر می شود. با این حال، اطلاعات فشرده شده و به شکلی مناسب برای درک و به خاطر سپردن تبدیل می شود.

بنابراین، تکنیک های اصلی تحلیل کیفی، کدگذاری و ارائه بصری اطلاعات است.

تحلیل کمی شامل روش هایی برای توصیف آماری یک نمونه و روش هایی برای استنتاج آماری (آزمایش فرضیه های آماری) است.

روش های کمی (آماری) تجزیه و تحلیل به طور گسترده در تحقیقات علمی به طور کلی و در علوم اجتماعی به طور خاص استفاده می شود. جامعه شناسان برای پردازش نتایج نظرسنجی های انبوه افکار عمومی به روش های آماری متوسل می شوند. روانشناسان از دستگاه آمار ریاضی برای ایجاد ابزارهای تشخیصی قابل اعتماد - آزمون ها استفاده می کنند.

همه روش های تحلیل کمی معمولا به دو گروه بزرگ تقسیم می شوند. روشهای توصیف آماریهدف آنها به دست آوردن یک ویژگی کمی از داده های به دست آمده در یک مطالعه خاص است. روش های استنتاج آماریبه شخص اجازه می دهد تا به درستی نتایج به دست آمده در یک مطالعه خاص را به کل پدیده به عنوان مثال تعمیم دهد و نتیجه گیری هایی با ماهیت کلی بگیرد. روش‌های آماری امکان شناسایی روندهای ثابت و ایجاد نظریه‌هایی را که برای توضیح آنها طراحی شده‌اند، بر این اساس امکان‌پذیر می‌سازد.

علم همیشه با تنوع واقعیت سر و کار دارد، اما وظیفه خود را در کشف نظم چیزها، نوعی ثبات در تنوع مشاهده شده می بیند. آمار روش های مناسبی برای چنین تحلیلی ارائه می دهد.

برای استفاده از آمار، دو شرط اساسی لازم است:

الف) داشتن اطلاعات در مورد یک گروه (نمونه) از افراد ضروری است.

ب) این داده ها باید به صورت رسمی (مدد شده) ارائه شوند.

لازم است خطای نمونه گیری احتمالی در نظر گرفته شود، زیرا فقط پاسخ دهندگان فردی برای مطالعه انتخاب می شوند، هیچ تضمینی وجود ندارد که آنها نمایندگان معمولی گروه اجتماعی هستند. خطای نمونه گیری به دو عامل بستگی دارد: حجم نمونه و درجه تنوع ویژگی مورد علاقه محقق. هر چه نمونه بزرگتر باشد، کمتر احتمال دارد که شامل افرادی با مقادیر شدید متغیر مورد مطالعه باشد. از طرف دیگر، هر چه درجه تغییرات یک مشخصه کمتر باشد، به طور کلی هر مقدار به میانگین واقعی نزدیکتر خواهد بود. با دانستن حجم نمونه و به دست آوردن معیاری از پراکندگی مشاهدات، استخراج شاخصی به نام دشوار نیست. خطای استاندارد میانگینفاصله زمانی را نشان می دهد که میانگین جمعیت واقعی باید در آن قرار گیرد.

استنتاج آماری فرآیند آزمون فرضیه ها است. علاوه بر این، فرض اولیه همیشه این است که تفاوت های مشاهده شده ماهیت تصادفی دارند، یعنی نمونه متعلق به همان جامعه عمومی است. در آمار به این فرض گفته می شود فرضیه صفر.

روش تهیه کار نهایی (واجد شرایط)، الزامات محتوا و قالب آن

کار نهایی (واجد شرایط) آموزش یک متخصص مددکاری اجتماعی در دانشگاه را تکمیل می کند و آمادگی او را برای حل مسائل نظری و عملی نشان می دهد.

کار نهایی (واجد شرایط) باید یک توسعه مستقل و کامل باشد که در آن مشکلات فعلی مددکاری اجتماعی مورد تجزیه و تحلیل قرار گیرد، محتوا و فن آوری های حل این مشکلات نه تنها به صورت نظری، بلکه از نظر عملی در سطوح محلی و منطقه ای آشکار شود. . هر کار نهایی (واجد شرایط) در مددکاری اجتماعی باید نوعی پروژه اجتماعی باشد.

کار نهایی (واجد شرایط) باید نشان دهد که نویسنده دارای دانش عمیق و جامع از موضوع و موضوع تحقیق است، توانایی انجام تحقیقات علمی مستقل با استفاده از دانش و مهارت های به دست آمده در طول توسعه برنامه آموزشی اصلی را دارد.

پایان نامه نهایی (واجد شرایط) باید حاوی منطقی برای انتخاب موضوع تحقیق، بررسی ادبیات تخصصی منتشر شده در مورد این موضوع، ارائه نتایج تحقیق، نتیجه گیری و پیشنهادات خاص باشد.

اثر نهایی (واجد شرایط) باید سطح تسلط نویسنده بر روش های تحقیق علمی و زبان علمی، توانایی او در ارائه مختصر، منطقی و معقول مطالب را نشان دهد.

کار نهایی (واجد شرایط) نباید به طور مکانیکی کار آکادمیک فارغ التحصیل را تکرار کند (کار درسی، چکیده ها و غیره).

نتیجه‌گیری، پیشنهادات و پیشنهادات در مورد مشکلات مورد مطالعه که توسط نگارنده به ارگان‌ها، سازمان‌ها، نهادها و خدمات حمایت اجتماعی مردم ارائه می‌شود، باید مشخص، دارای ارزش عملی و نظری و دارای عناصر تازگی باشد.

اهداف پایان نامه:

سیستم سازی، تثبیت و گسترش دانش نظری و عملی در مددکاری اجتماعی، کاربرد آنها در حل مشکلات خاص عملی.

توسعه مهارت های کار مستقل؛

تسلط بر روش شناسی تحقیق، تعمیم و ارائه منطقی مطالب.

در پایان نامه دانشجو باید نشان دهد:

دانش نظری جامد در مورد موضوع انتخاب شده، ارائه مشکل از مطالب نظری.

توانایی مطالعه و جمع بندی ادبیات عمومی و تخصصی در مورد موضوع، حل مسائل کاربردی، نتیجه گیری و پیشنهادات.

مهارت در تجزیه و تحلیل و محاسبات، آزمایش، مهارت های کامپیوتری؛

توانایی به کارگیری روش‌هایی برای ارزیابی اثربخشی اجتماعی فعالیت‌های پیشنهادی.

پایان نامه دارای ترکیب روشنی است: مقدمه، بخش اصلی، مشتمل بر چندین فصل و نتیجه.

مقدمه موضوع و هدف پایان نامه را نشان می دهد، مرتبط بودن تحقیق، اهمیت نظری و عملی آن را اثبات می کند و روش های اصلی تحقیق را نام می برد. منطق پرداختن به این موضوع، ارتباط آن در حال حاضر، اهمیت، هدف و محتوای وظایف تعیین شده، موضوع و موضوع تحقیق را تدوین می‌کند و گزارش می‌شود که اهمیت نظری و ارزش عملی نتایج چیست. بدست آمده هستند.

موضوعات آثار نهایی (واجد شرایط) توسط گروه های فارغ التحصیل تایید می شود. هنگام تنظیم آن موضوع باید با تخصص مطابقت داشته باشد، توصیه می شود جهت گیری های علمی ایجاد شده در بخش و امکان ارائه راهنمایی های علمی واجد شرایط به دانشجویان را در نظر بگیرید. مطلوب است که موضوعات مرتبط و دارای اهمیت جدید، نظری و عملی باشد. هنگام تنظیم یک موضوع، باید وجود یا عدم وجود ادبیات و مطالب عملی، کار خود دانش آموز در مورد موضوع (مقالات ترم، گزارش های علمی و غیره)، علاقه دانشجو به موضوع انتخابی و توانایی دانش آموز را در نظر گرفت. تا تحقیقات لازم را انجام دهد.

در نتیجه، مقدمه بخش نسبتاً مهمی از پایان نامه است، زیرا توسعه بیشتر موضوع را از پیش تعیین می کند و شامل ویژگی های صلاحیت لازم است.

مرتبط بودن موضوع، اهمیت، اهمیت در زمان حاضر، مدرنیته، موضوعیت پیش نیاز هر کار علمی است. توجیه مرتبط بودن مرحله اولیه هر تحقیقی است که مشخص می کند آموزش حرفه ای دانش آموز در نحوه انتخاب موضوع، تدوین آن، درک صحیح آن و ارزیابی آن از نقطه نظر مدرنیته، اهمیت علمی یا عملی آن. . پوشش مربوط نباید لفظی باشد. برای نشان دادن اصل مسئله کافی است تا مشخص شود که مرز بین دانش و ناآگاهی در مورد موضوع تحقیق کجاست.

با توجه به صورت‌بندی مسئله علمی و شواهدی مبنی بر اینکه بخشی از آن، که موضوع مطالعه این اثر است، هنوز توسعه و پوشش کافی در ادبیات علمی پیدا نکرده است، منطقی است که به سمت فرمول‌بندی هدف مقاله برویم. تحقیقات در حال انجام و همچنین اشاره به وظایف خاصی که باید مطابق با این هدف حل شوند. هدف از مطالعه- دانشجوی فارغ التحصیل در پایان نامه خود برای چه تلاش می کند، چه چیزی قرار است انجام دهد، ایجاد کند، چرا او توسعه این موضوع را آغاز کرد. مطابق با هدف داده شده، دانشجو باید اهداف تحقیقاتی خاصی را به عنوان مراحل خاصی از تحقیق تدوین کند که برای رسیدن به هدف باید تکمیل شود.

علاوه بر موارد فوق، یک عنصر الزامی مقدمه، تدوین موضوع و موضوع مطالعه است که در آن یک شیفرآیند یا پدیده ای است که یک موقعیت مشکل ایجاد می کند و برای تحقیق انتخاب می شود و مورد- چیزی که در محدوده شیء باشد. موضوع و موضوع تحقیق به صورت کلی و اختصاصی با یکدیگر مرتبط هستند. توجه اصلی دانشجوی پایان نامه باید به موضوع تحقیق معطوف شود، زیرا این موضوع تحقیق است که موضوع کار درج شده در صفحه عنوان را تعیین می کند.

یک عنصر واجب از معرفی یک اثر علمی نیز نشانه ای از روش های پژوهش، که به عنوان ابزاری در به دست آوردن مطالب واقعی عمل می کند و شرط لازم برای دستیابی به هدف تعیین شده در چنین کاری است.

مقدمه سایر عناصر فرآیند علمی را تشریح می کند. اینها به ویژه شامل نشانی از چه ماده خاصی است که خود کار بر روی آن اجرا شده است. همچنین شرحی از منابع اصلی اطلاعات (رسمی، علمی، ادبی، کتابشناختی) و همچنین مبانی روش شناختی مطالعه را نشان می دهد.

بخش اصلیشامل چندین فصل است که به نوبه خود به پاراگراف ها تقسیم می شود. این بخش ترکیبی اصول نظری اصلی پایان نامه را تشریح می کند، مطالب واقعی را تحلیل می کند و داده های آماری را ارائه می دهد. مطالب گویا ممکن است در اینجا ارائه شود یا در پیوست گنجانده شود.

در بخش اصلی کار، دانشجو روش شناسی و روش شناسی تحقیق را آشکار می کند و برای این منظور از روش های زیر استفاده می کند: مشاهده، مقایسه، تجزیه و تحلیل و ترکیب، استقراء و استنتاج، مدل سازی نظری، صعود از امر انتزاعی به عینی، و بالعکس.

محتوای فصول قسمت اصلی باید دقیقاً با موضوع کار مطابقت داشته باشد و آن را کاملاً افشا کند. نتیجه گیری های انجام شده توسط دانشجوی کارشناسی ارشد در مطالعه باید منسجم، مستدل و از نظر علمی ثابت شده باشد. در این مورد، استدلال به عنوان یک فرآیند منطقی درک می شود که ماهیت آن این است که با کمک قضاوت ها، مثال ها و استدلال های دیگر، حقیقت حکم بیان شده را اثبات می کند.

نتیجهشامل نتیجه گیری در مورد پایان نامه است. نتیجه گیری باید محتوای اصلی کار را منعکس کند، دقیق و مختصر باشد. آنها نباید با یک جمع بندی مکانیکی از نتایج در پایان فصل هایی که خلاصه ای کوتاه ارائه می کنند جایگزین شوند، بلکه حاوی چیز جدیدی هستند که نتایج نهایی مطالعه را تشکیل می دهد. در اینجاست که دانشی که نسبت به دانش اصلی جدید است، گنجانده می شود. این است که برای بحث و ارزیابی توسط کمیسیون دولتی و مردم در روند دفاع از پایان نامه مطرح می شود.

اگر کار اهمیت عملی داشت، نتیجه‌گیری باید حاوی نشانه‌هایی باشد که کجا و چگونه می‌توان آن‌ها را در عمل مددکاری اجتماعی به کار برد. در برخی موارد، لازم است راه هایی برای ادامه تحقیق در مورد یک موضوع مشخص شود، آن دسته از وظایفی که محققان آینده باید ابتدا آنها را حل کنند. کار با فهرستی از مواد هنجاری استفاده شده و فهرستی از منابع استفاده شده تکمیل می شود.

مواد کمکی یا اضافی که متن قسمت اصلی کار را به هم می ریزد در پیوست قرار داده شده است. محتوای برنامه ها می تواند کاملاً متنوع باشد. به عنوان مثال، اینها می توانند کپی اسناد اصلی (منشور، مقررات، دستورالعمل ها، گزارش ها، طرح ها، و غیره)، گزیده هایی از دستورالعمل ها و قوانین، متون منتشر نشده و غیره باشند. از نظر شکل می توانند متن، جداول، نمودارها، کارت ها باشند. .

ضمائم نمی توانند شامل فهرست کتابشناختی ادبیات استفاده شده، نمایه های کمکی از همه نوع، نظرات مرجع و یادداشت هایی باشند که ضمیمه متن اصلی نیستند، بلکه عناصر مرجع و دستگاه همراه اثر هستند که به استفاده از متن اصلی آن کمک می کنند.

کار نهایی واجد شرایط به صورت چاپی به بخش ارسال می شود. مقدار تقریبی کار باید 2-2.5 p.l باشد. (50-60 صفحه متن تایپی). مرزهای میدان: سمت چپ - 3.5 سانتی متر؛ در سمت راست - 1.5 سانتی متر، در بالا و پایین - 2.5 سانتی متر تایپ کامپیوتری در نسخه متنی مایکروسافت ورد انجام می شود (فاصله 1-1.5 با توجه به ضریب، فونت 12-14 Times New Roman).

تمام صفحات اثر، از جمله صفحات با جداول و نمودارها، به ترتیب با اعداد عربی شماره گذاری می شوند که معمولاً بالای وسط متن قرار دارند.

صفحه عنوان پایان نامه شامل نام کامل سازمانی که کار در آن انجام شده است، نام گروه آموزشی، عنوان مقاله، کد و نام تخصص، نام خانوادگی و حروف اول مجری، نام خانوادگی، حروف اول، مدرک علمی ( سمت، عنوان) استاد راهنما، شهر و سال تحریر.

عناوین فصول و پاراگراف ها به همان ترتیب و با همان عبارتی که در متن اثر آورده شده است نشان داده شده است.

متن قسمت اصلی کار به فصل ها، بخش ها، زیربخش ها، پاراگراف ها، پاراگراف ها تقسیم می شود.

پایان نامه که مطابق با الزامات تهیه شده است، باید حداکثر 14 روز قبل از دوره دفاع به بخش فارغ التحصیل ارائه شود. شرایط دفاع پیش و شرایط دفاع از پایان نامه توسط گروه فارغ التحصیل تعیین می شود.

من. در حال حاضر در طول مطالعه، می توان در مورد نتایج آن حدس زد، اما معمولاً این نتیجه گیری ها مقدماتی در نظر گرفته می شوند و داده های قابل اعتمادتر و کامل تر تنها در نتیجه تجزیه و تحلیل دقیق به دست می آیند.

روش های تجزیه و تحلیل اطلاعات اجتماعی را می توان با توجه به شکل ارائه این اطلاعات به دو دسته بزرگ تقسیم کرد:

– بهترروش های طبیعی تمرکز بر تجزیه و تحلیل اطلاعات ارائه شده به طور عمده در کلامیفرم.

– کمیمواد و روش ها ماهیتی ریاضی دارند و نشان دهنده تکنیک های پردازش هستند دیجیتالاطلاعات

تجزیه و تحلیل کیفی پیش شرطی برای استفاده از روش های کمی است که هدف آن شناسایی ساختار داخلی داده ها است، یعنی شفاف سازی آن دسته از مواردی که برای توصیف حوزه واقعیت مورد مطالعه استفاده می شود. در این مرحله تعیین نهایی پارامترها (متغیرها) لازم برای یک توصیف جامع اتفاق می افتد. هنگامی که دسته بندی های توصیفی واضح وجود دارد، می توان به آسانی به ساده ترین روش اندازه گیری - شمارش رفت. برای مثال، اگر گروهی از افراد را شناسایی کنید که به کمک خاصی نیاز دارند، می‌توانید تعداد این افراد را در یک منطقه کوچک محاسبه کنید.

در یک تحلیل کیفی، لازم است که انجام شود اطلاعات فشرده سازیجفت گیری،یعنی داده ها را به شکل فشرده تری بدست آورید.

تکنیک اصلی برای فشرده سازی اطلاعات است کد نویسی- فرآیند تجزیه و تحلیل اطلاعات کیفی که شامل برجسته کردن بخش های معنایی استمتن یا رفتار واقعی، آنها دسته بندی (نامگذاری) وسازماندهی مجدد.

برای انجام این کار، متن را پیدا کرده و علامت گذاری کنید کلیدکلمات،یعنی آن کلمات و عباراتی که بار معنایی اصلی را به دوش می کشند، مستقیماً محتوای متن را به عنوان یک کل یا تکه تکه آن نشان می دهند. انواع مختلف برجسته سازی استفاده می شود: خط کشی با یک یا دو خط، علامت گذاری رنگی، یادداشت برداری در حاشیه، که می تواند نمادهای اضافی یا نظرات باشد. به عنوان مثال، می توانید آن قطعاتی را که مشتری در مورد خودش صحبت می کند برجسته کنید. از سوی دیگر، می توانید هر چیزی را که به سلامتی او مربوط می شود برجسته کنید، می توانید آن مشکلاتی را که مشتری قادر به حل آنها است و آن مشکلاتی که برای آنها به کمک خارجی نیاز دارد، جدا کنید.

قطعات با محتوای مشابه به روشی مشابه علامت گذاری می شوند. این باعث می شود که آنها به راحتی شناسایی شوند و در صورت لزوم با هم جمع شوند. سپس قطعات انتخاب شده با استفاده از عناوین مختلف جستجو می شوند. با تجزیه و تحلیل متن، می توانید تک تک قطعات آن را با یکدیگر مقایسه کنید و شباهت ها و تفاوت ها را شناسایی کنید.

هنگامی که چندین شی به طور همزمان (حداقل دو مورد) مطالعه می شود و هنگامی که مقایسه به منظور تشخیص شباهت ها و تفاوت ها به روش اصلی تجزیه و تحلیل تبدیل می شود، از آن استفاده می شود. روش مقایسه اید. تعداد اشیاء مورد مطالعه در اینجا کم است (اغلب دو یا سه) و هر یک از آنها با عمق کافی و جامع مطالعه شده است.

برای سهولت مقایسه، مطالب در خلاصه شده است جداول. ساختار کلی جدول به شرح زیر است: هر خانه نشان دهنده محل تلاقی یک سطر و یک ستون است. جدول مناسب است زیرا می تواند داده های کمی و کیفی را شامل شود. نکته جدول این است که می توان به آن نگاه کرد. بنابراین، معمولاً میز باید روی یک صفحه قرار گیرد. جدول محوری مورد استفاده برای تجزیه و تحلیل اغلب بر روی یک صفحه کاغذ بزرگ ترسیم می شود. اما یک میز بزرگ را همیشه می توان به چند قسمت تقسیم کرد، یعنی می توان از آن چند میز درست کرد. اغلب، یک ردیف مربوط به یک مورد است و ستون ها جنبه های مختلف آن (ویژگی ها) را نشان می دهند.

تکنیک دیگر برای ارائه مختصر و بصری اطلاعات است نمودارها. نمودارها انواع مختلفی دارند، اما تقریباً همه آنها نمودارهای ساختاری هستند که در آنها عناصر با اشکال معمولی (مستطیل یا بیضی) و اتصالات بین آنها با خطوط یا فلش به تصویر کشیده شده است. به عنوان مثال، استفاده از نمودار برای نمایش ساختار هر سازمانی راحت است. عناصر آن افراد یا به عبارت دقیق تر، موقعیت ها هستند. اگر سازمان بزرگ باشد، عناصر ساختاری بزرگتر - بخش ها - به عنوان عناصر انتخاب می شوند. با استفاده از نمودار، به راحتی می توان سلسله مراتب روابط (سیستم تبعیت) را تصور کرد: پست های ارشد بالاتر در نمودار قرار دارند و پست های پایین تر پایین تر. خطوط متصل کننده عناصر دقیقاً نشان می دهد که چه کسی مستقیماً به چه کسی گزارش می دهد.

بنابراین، تکنیک های اصلی تحلیل کیفی، کدگذاری و ارائه بصری اطلاعات است.

II. تحلیل کمی شامل روش هایی برای توصیف آماری یک نمونه و روش هایی برای استنتاج آماری (آزمایش فرضیه های آماری) است.

همه روش های تحلیل کمی معمولا به دو گروه بزرگ تقسیم می شوند. روش های آماریکه توصیفاتهدف آنها به دست آوردن ویژگی های کمی داده های به دست آمده در یک مطالعه خاص است. روش های آماریخروجیبه ما این امکان را می دهد که نتایج به دست آمده در یک مطالعه خاص را به طور صحیح به کل پدیده به عنوان مثال تعمیم دهیم و نتیجه گیری هایی با ماهیت کلی بگیریم. روش‌های آماری امکان شناسایی روندهای ثابت و ایجاد نظریه‌هایی را که برای توضیح آنها طراحی شده‌اند، بر این اساس امکان‌پذیر می‌سازد.

علم همیشه با تنوع واقعیت سر و کار دارد، اما وظیفه خود را در کشف نظم چیزها، نوعی ثبات در تنوع مشاهده شده می بیند. آمار تکنیک های مناسبی برای چنین تحلیلی ارائه می دهد.

برای استفاده از آمار، دو شرط اساسی لازم است:

الف) داشتن اطلاعات در مورد یک گروه (نمونه) از افراد ضروری است.

ب) این داده ها باید به صورت رسمی (مدد شده) ارائه شوند.

لازم است خطای نمونه گیری احتمالی در نظر گرفته شود، زیرا فقط پاسخ دهندگان فردی برای مطالعه انتخاب می شوند، هیچ تضمینی وجود ندارد که آنها نمایندگان معمولی گروه اجتماعی هستند. خطای نمونه گیری به دو چیز بستگی دارد: حجم نمونه و درجه تنوع در ویژگی مورد علاقه محقق. هر چه نمونه بزرگتر باشد، کمتر احتمال دارد که شامل افرادی با مقادیر شدید متغیر مورد مطالعه باشد. از طرف دیگر، هر چه درجه تغییرات یک مشخصه کمتر باشد، به طور کلی هر مقدار به میانگین واقعی نزدیکتر خواهد بود. با دانستن حجم نمونه و به دست آوردن معیاری از پراکندگی مشاهدات، استخراج شاخصی به نام دشوار نیست. خطای استاندارد میانگینفاصله زمانی را نشان می دهد که میانگین جمعیت واقعی باید در آن قرار گیرد.

ارسال کار خوب خود در پایگاه دانش ساده است. از فرم زیر استفاده کنید

دانشجویان، دانشجویان تحصیلات تکمیلی، دانشمندان جوانی که از دانش پایه در تحصیل و کار خود استفاده می کنند از شما بسیار سپاسگزار خواهند بود.

نوشته شده در http://www.allbest.ru/

گائو اورال جنوبی

انستیتوی دامپزشکی

اداره شیمی عمومی و پایش محیط زیست

در رشته "شیمی تجزیه"

با موضوع: تحلیل کیفی

تکمیل شده توسط: دانش آموز گروه 1a Korepanova A.A.

بررسی شده توسط: Gizatullina Yulia Abdulovna

ترویتسک 2017

یون واکنش تجزیه و تحلیل کیفی

معرفی

نتیجه

معرفی

شیمی تجزیه - ایجاد ترکیب کیفی و کمی یک ماده یا مخلوطی از مواد. بر این اساس، شیمی تجزیه به تجزیه و تحلیل کیفی و کمی تقسیم می شود.

وظیفه تجزیه و تحلیل کیفی تعیین ترکیب کیفی یک ماده است، یعنی اینکه ماده از چه عناصر یا یون هایی تشکیل شده است.

هنگام مطالعه ترکیب مواد معدنی، در بیشتر موارد باید با محلول های آبی اسیدها، نمک ها و بازها سر و کار داشت. این مواد الکترولیت هستند و در محلول ها به یون تجزیه می شوند. بنابراین، تجزیه و تحلیل به تعیین یون های فردی - کاتیون ها و آنیون ها می رسد.

هنگام انجام تجزیه و تحلیل کیفی، می توانید با مقادیر مختلف ماده آزمایش کار کنید. به اصطلاح وجود دارد روش گرمکه در آن جرم ماده آزمایشی بیش از 0.5 گرم (بیش از 10 میلی لیتر محلول) گرفته می شود. روش سانتیگرم(جرم ماده آزمایش از 0.05 تا 0.5 گرم یا 1-10 میلی لیتر محلول است) روش میلی گرم(وزن ماده آزمایش از 6-10 گرم تا 3-10 گرم یا از 001/0 تا 1/0 میلی لیتر محلول) و غیره. متداول ترین روش، روش سانتیگرم یا روش نیمه میکرو

1. روش های تحلیل کیفی

هدف تجزیه و تحلیل کیفی شناسایی مواد خاص یا اجزای آنها در شی مورد تجزیه و تحلیل است. تشخیص با شناسایی مواد، یعنی تعیین هویت (یکسانی) AS شی مورد تجزیه و تحلیل و AS شناخته شده مواد تعیین شده در شرایط روش تجزیه و تحلیل مورد استفاده، انجام می شود. برای انجام این کار، این روش به طور مقدماتی مواد مرجعی را بررسی می کند که در آنها وجود مواد آنالیت مشخص است. به عنوان مثال، مشخص شده است که وجود یک خط طیفی با طول موج 350.11 نانومتر در طیف انتشار آلیاژ، زمانی که طیف توسط یک قوس الکتریکی برانگیخته می شود، نشان دهنده وجود باریم در آلیاژ است. آبی بودن محلول آبی هنگامی که نشاسته به آن اضافه می شود نشان دهنده وجود I2 در آن است و بالعکس.

تحلیل کیفی همیشه مقدم بر تحلیل کمی است.

در حال حاضر تجزیه و تحلیل کیفی با روش های ابزاری انجام می شود: طیفی، کروماتوگرافی، الکتروشیمیایی و غیره. روش های شیمیایی در مراحل خاص ابزاری (باز کردن نمونه، جداسازی و غلظت و غیره) استفاده می شود، اما گاهی اوقات با کمک آنالیز شیمیایی می توان نتایج را ساده‌تر و سریع‌تر به‌دست آورید، برای مثال، برای ایجاد پیوندهای دوگانه و سه‌گانه در هیدروکربن‌های غیراشباع هنگام عبور آنها از آب برم یا محلول آبی KMnO4. در این حالت محلول ها رنگ خود را از دست می دهند.

تجزیه و تحلیل شیمیایی کیفی دقیق، تعیین ترکیب عنصری (اتمی)، یونی، مولکولی (ماده)، عملکردی، ساختاری و فازی مواد معدنی و آلی را ممکن می سازد.

هنگام تجزیه و تحلیل مواد معدنی، تجزیه و تحلیل عنصری و یونی از اهمیت اولیه برخوردار است، زیرا دانش ترکیب عنصری و یونی برای تعیین ترکیب مواد مواد معدنی کافی است. خواص مواد آلی با ترکیب عنصری آنها و همچنین با ساختار آنها و وجود گروه های عملکردی مختلف تعیین می شود. بنابراین، تجزیه و تحلیل مواد آلی ویژگی های خاص خود را دارد.

تجزیه و تحلیل شیمیایی کیفی بر اساس سیستمی از واکنش های شیمیایی مشخصه یک ماده داده شده - جداسازی، جداسازی و تشخیص است.

الزامات زیر برای واکنش های شیمیایی در تجزیه و تحلیل کیفی اعمال می شود.

1. واکنش باید تقریباً فوراً رخ دهد.

2. واکنش باید برگشت ناپذیر باشد.

3. واکنش باید با یک اثر خارجی (AS) همراه باشد:

الف) تغییر رنگ محلول؛

ب) تشکیل یا انحلال رسوب؛

ج) انتشار مواد گازی؛

د) رنگ آمیزی شعله و غیره

4. واکنش باید تا حد امکان حساس و خاص باشد.

واکنش هایی که امکان به دست آوردن یک اثر خارجی با آنالیت را فراهم می کند، آنالیتیکی نامیده می شود و ماده ای که برای آن اضافه می شود، معرف نامیده می شود. واکنش های تحلیلی انجام شده بین جامدات به عنوان واکنش های "راه خشک" و در محلول ها "راه مرطوب" نامیده می شود.

واکنش‌های «خشک» شامل واکنش‌هایی است که با آسیاب کردن یک ماده آزمایشی جامد با یک معرف جامد و همچنین با به دست آوردن لیوان‌های رنگی (مروارید) با ذوب برخی عناصر با بوراکس انجام می‌شود.

اغلب تجزیه و تحلیل "مرطوب" انجام می شود، که برای آن ماده تجزیه و تحلیل شده به محلول منتقل می شود. واکنش با محلول ها را می توان با استفاده از روش های لوله آزمایش، قطره ای و میکروکریستالی انجام داد. در نیمه میکروآنالیز لوله آزمایش در لوله های آزمایش با ظرفیت 2-5 سانتی متر مکعب انجام می شود. برای جداسازی رسوبات، از سانتریفیوژ استفاده می شود و تبخیر در فنجان ها یا بوته های چینی انجام می شود. تجزیه و تحلیل قطره (N.A. Tananaev، 1920) بر روی صفحات چینی یا نوارهای کاغذ صاف شده انجام می شود و با افزودن یک قطره از محلول معرف به یک قطره محلول یک ماده، واکنش های رنگی به دست می آید. تجزیه و تحلیل میکرو کریستالی بر اساس تشخیص اجزا از طریق واکنش هایی است که ترکیباتی با رنگ ها و شکل های کریستالی مشخص که در زیر میکروسکوپ مشاهده می شود تولید می کند.

2. ویژگی و حساسیت واکنش ها

حساسیتواکنش ها با حداقل مقدار جزء تعیین شده یا حداقل غلظت آن در محلولی که در آن می توان این جزء را با استفاده از یک معرف معین تشخیص داد مشخص می شود.

حد تمرکز Cmin حداقل غلظت یک ماده در محلول است که در آن یک واکنش معین هنوز نتیجه مثبت می دهد. حد رقیق شدن جی -- متقابل غلظت محدود کننده غلظت محدود کننده با نسبت 1 بیان می شود: جی، که نشان می دهد چه مقدار از حلال باید دارای یک بخش جرمی از ماده باشد تا اثر خارجی همچنان قابل توجه باشد. به عنوان مثال، برای واکنش Cu 2+ با آمونیاک، رقت حدی 250000 و غلظت حدی 1:250000 است، یعنی می توان یون های مس را در محلولی حاوی 1 گرم مس 2+ در 250000 گرم باز کرد. اب. واکنش حساس تر در نظر گرفته می شود، رقت محدود کننده بیشتر است.

حساسیت یک واکنش به شرایط زیادی بستگی دارد: اسیدیته محیط، دما، قدرت یونی محلول و موارد دیگر، بنابراین هر واکنش تحلیلی باید تحت شرایط کاملاً تعریف شده انجام شود. اگر شرایط لازم برآورده نشود، واکنش ممکن است یا اصلا رخ ندهد یا در جهت نامطلوبی برود.

مشخصه واکنش تحلیلی فقط یک یون معین نامیده می شود خاص واکنش. به عنوان مثال، این واکنش تشخیص یون NH + 4 با عمل قلیایی در یک محفظه گاز، رنگ آبی نشاسته توسط عمل ید و برخی واکنش های دیگر است. در صورت وجود واکنش‌های خاص، بدون توجه به وجود یون‌های دیگر در آن، می‌توان مستقیماً هر یونی را در نمونه‌ای از مخلوط مورد مطالعه کشف کرد. کشف یون‌ها توسط واکنش‌های خاص در نمونه‌های مجزا از کل محلول آزمایشی در یک توالی انتخابی خودسرانه نامیده می‌شود. کسری تحلیل و بررسی.

غیبت خاصواکنش هابرای اکثر یون ها، انجام تجزیه و تحلیل کیفی مخلوط های پیچیده با استفاده از روش کسری غیرممکن است. برای چنین مواردی طراحی شده است نظام تحلیل و بررسی. این شامل این واقعیت است که مخلوطی از یون ها ابتدا با استفاده از معرف های گروه ویژه به گروه های جداگانه جدا می شود.

از این گروه ها، هر یون در یک توالی کاملاً مشخص جدا شده و سپس با واکنش تحلیلی مشخصه آن کشف می شود.

معرف هایی که تحت شرایط خاصی اجازه می دهند یون ها را به گروه های تحلیلی جدا کنند، نامیده می شوند گروه معرف ها (معرف ها). استفاده از معرف های گروهی بر اساس انتخابی بودن عمل آنها است. بر خلاف واکنش های خاص، واکنش های انتخابی (یا انتخابی) با چندین یون یا ماده رخ می دهد. به عنوان مثال، یون های C1--- با کاتیون های Ag +، Hg 2 2 + و Pb 2 + رسوب می کنند، بنابراین، این واکنش برای این یون ها انتخابی است و هیدروکلریک اسید هیدروکلریک می تواند به عنوان یک معرف گروهی از یک گروه تحلیلی استفاده شود. که شامل این کاتیون ها می شود.

3. انواع واکنش های مورد استفاده در تحلیل کیفی

واکنش های پیروشیمیایی تعدادی از روش های تجزیه و تحلیل کیفی بر اساس واکنش های شیمیایی انجام شده توسط همجوشی، حرارت دادن بر روی زغال چوب، در شعله یک مشعل گاز یا مشعل دمنده است. در این حالت، مواد توسط اکسیژن اتمسفر اکسید می شوند و توسط مونوکسید کربن، کربن اتمی شعله یا زغال سنگ احیا می شوند. اکسیداسیون یا کاهش ممکن است منجر به تشکیل محصولات رنگی شود. یکی از متداول ترین واکنش های پیروشیمیایی آزمایش رنگ شعله است. شعله رنگی مشخصه کاتیون است. رنگ آمیزی شعله توسط ترکیبات برخی عناصر در جدول ارائه شده است.

	رنگ شعله		رنگ شعله
	قرمز کارمینی		آبی-بنفش
			سبز زمردی
	بنفش		آبی کمرنگ
	صورتی-بنفش		آبی کمرنگ
	صورتی-بنفش		آبی کمرنگ
	قرمز آجری		آبی کمرنگ
استرانسیوم	قرمز کارمینی		سبز زمردی
	زرد-سبز		سبز آبی
		مولیبدن	زرد-سبز

واکنش‌های میکروکریستالوسکوپی واکنش‌هایی هستند که در طی آن رسوب تشکیل می‌شود که از کریستال‌هایی با شکل و رنگ مشخص تشکیل شده است. شکل خارجی کریستال هایی را که دارای تقارن خاصی هستند، تعیین کنید. واکنش‌های گازی واکنش‌هایی هستند که در آن ترکیبات گازی آزاد می‌شوند. برای تشخیص گازهای منفرد، از معرف های خاصی استفاده می شود (سولفید هیدروژن با استات سرب - سیاه شدن، آمونیاک- فنل فتالئین - قرمزی در یک محیط قلیایی تشخیص داده می شود). واکنش های رنگی نوع اصلی واکنش برای تشخیص مواد هستند. رنگ در تمام ترکیبات کاتیون ها و آنیون های رنگی (منگنات ها، کرومات ها، دی کرومات ها) حفظ می شود. رنگ ممکن است بسته به شرایط تحت تأثیر یک یون علامت مخالف ظاهر شود و تغییر کند - به عنوان مثال، یون های b/c ید و نقره یدید نقره زرد-قهوه ای را تشکیل می دهند.

کشف یون ها توسط واکنش های خاص در یک نمونه مجزا از کل محلول آزمایشی در هر دنباله ای را آنالیز کسری می گویند. روند سیستماتیک آنالیز، بر خلاف آنالیز کسری، به این صورت است که مخلوطی از یون ها ابتدا با استفاده از معرف های ویژه به گروه های جداگانه جدا می شوند. از این گروه ها، هر یون در یک توالی مشخص جدا می شود و سپس با یک واکنش مشخصه کشف می شود. معرف هایی که امکان جداسازی یون ها به گروه های تحلیلی در یک توالی مشخص را فراهم می کنند، معرف های گروهی نامیده می شوند.

4. پوشش یون ها در تجزیه و تحلیل کیفی

بسیاری از واکنش های کیفی برای چندین یون مشترک هستند و تشخیص آنها در حضور یکدیگر غیرممکن است. در این مورد، پوشش یا حذف یون های مزاحم به یکی از روش های زیر استفاده می شود:

اتصال یون های مزاحم به یک ترکیب پیچیده. اغلب برای این منظور از تولید فلوراید (Al3+، Fe3+)، کلرید (Ag+، Fe3+، Mn2+)، تیوسیانات (Cu2+، Zn2+، Cd2+، Co2+، Ni2+)، تیوسولفات (Pb2+، Bi3+، Cr3+، Cu2+) استفاده می‌کنند. ، Ag+)، آمونیاک (Zn2+، Cd2+، Co2+، Ni2+)، EDTA - (اکثر کاتیون ها) و سایر کمپلکس ها. کمپلکس حاصل باید از ثبات لازم برای اطمینان از اتصال کامل یون مداخله گر برخوردار باشد. امکان استفاده از یک معرف پوششی خاص با ثابت کلی واکنش شیمیایی با تعادل های ترکیبی تعیین می شود. در این مورد، آنها در درجه اول با عدم وجود برهمکنش یونی که با معرف پوشاننده تعیین می شود و درجه پوشاندن یون های مزاحم هدایت می شوند که بر اساس آن مقدار مورد نیاز ثابت تعادل تعیین می شود. مقدار زیادی از ثابت تعادل نشان دهنده کامل بودن اتصال غیر پوشانده شده (یا درجه پوشش) است.

حذف یون های مزاحم به یک رسوب. در این مورد، آنها توسط محصولات حلالیت رسوبات حاصل و مقدار ثابت واکنش عمومی با تعادل های ترکیبی هدایت می شوند.

غالباً برای رسوب انتخابی یونهای مداخله گر از معرفهای کم محلول استفاده می شود که PR آنها کمتر از PR رسوب یونهای شناسایی شده و بیشتر از PR رسوب یونهای مزاحم است. در این حالت یون های کشف شده به دلیل حالت تعادلی که دارند به هم متصل نمی شوند و یون های مزاحم رسوب می کنند. به روشی مشابه، مشکلات نسبتاً پیچیده حذف انتخابی بسیاری از یون‌های مزاحم حل می‌شوند. از رسوب هیدروکسیدها، کربناتها، سولفیدها، سولفاتها و فسفاتها بیشتر استفاده می شود.

استخراج با حلال های آلی یکی از روش های پرکاربرد برای حذف یون های مزاحم است. ترکیبات یونی که به راحتی در حلال های آلی محلول هستند، در معرض جداسازی استخراج قرار می گیرند. اغلب، استخراج یون‌ها را به‌صورت کلرید (Co2+، Sn2+)، دی‌تیزونات (Co2+، Ni2+، Cu2+، Zn2+، Cd2+، Hg2+)، هیدروکسی‌کینولات (Mg2+، Ca2+، Sr2+، Fe2+)، دی‌اتیل دیتیوکاربامات (Mn2+2+Fe2+) حذف می‌کند. ، Ni2+، Cu2+)، کاپفرونات (Ba2+، Cr3+، Fe3+، Sn2+، Bi3+، Sb3+) و سایر کمپلکس ها. در این مورد، حلال های آلی که با آب مخلوط نمی شوند - بنزن، هگزان، کلروفرم، الکل های بالاتر استفاده می شود. جداسازی استخراج در یک مقدار pH بهینه مشخص انجام می شود که باعث استخراج کامل یون های مزاحم می شود.

اکسیداسیون یون های مزاحم به حالت های اکسیداسیون بالاتر در این حالت یون هایی به دست می آیند که با معرف واکنش نمی دهند. آنها برای پوشاندن یون‌های Cr3+ (اکسیداسیون به CrO42-)، Sn2+ (اکسیداسیون به Sn4+)، Mn2+ (اکسیداسیون به MnO4- یا MnO2)، Fe2+ (تبدیل به Fe3+) و غیره استفاده می‌شوند. اکسیداسیون معمولاً با پراکسید هیدروژن هنگام گرم شدن انجام می‌شود. .

کاهش کاتیون ها به حالت عنصری یا حالت های اکسیداسیون پایین تر نیز اغلب استفاده می شود. هنگام انتخاب یک عامل کاهنده، فرد با مقادیر پتانسیل اکسیداسیون و کاهش E° هدایت می شود. اغلب از روی استفاده می شود که کاتیون های عناصر d (به جز Cr3+، Fe2+، Fe3+) و برخی از عناصر p (Pb2+، Sb3+، Bi3+) را در محیط آمونیاک کاهش می دهد. گاهی اوقات از عوامل کاهنده که به صورت انتخابی عمل می کنند استفاده می شود. به عنوان مثال، آهن عنصری Sb3+، Cu2+، Bi3+ را به فلز کاهش می‌دهد، Sn4+ را به Sn2+ تبدیل می‌کند، کلرید قلع (II) Fe3+ را به Fe2+ کاهش می‌دهد.

5. واکنش های تشخیص یون کسری

واکنش‌های کسری برای تشخیص یون‌ها یا در حضور سایرین، یا پس از حذف اولیه (1-2 عملیات)، یا پس از پوشاندن یون‌های مزاحم طراحی شده‌اند. اطلاعات کمی در مورد واکنش های خاصی وجود دارد که تشخیص یک یون معین را در حضور سایرین ممکن می سازد. بنابراین، بسیاری از واکنش‌ها باید پس از پیش‌فرآوری نمونه تجزیه‌وتحلیل‌شده و پوشاندن یا حذف کاتیون‌ها و موادی که در تعیین تداخل دارند، انجام شود، معمولاً لازم است: خاص‌ترین واکنش را برای تشخیص آن انتخاب کنیم یون تجزیه شده؛ از داده‌های متون یا تجربی پیدا کنید که کدام کاتیون‌ها، آنیون‌ها یا سایر ترکیبات در تشخیص تداخل دارند. با واکنش‌های خاص وجود یون‌های مزاحم را در نمونه آنالیز شده مشخص کنید. بر اساس داده های جدولی، یک معرف پوشاننده را انتخاب کنید که با ماده مورد تجزیه و تحلیل واکنش نشان نمی دهد. محاسبه کامل حذف یونهای مزاحم (بر اساس ثابت کلی واکنش)؛ روش انجام یک واکنش کسری را تعیین کنید.

6. طبقه بندی تحلیلی یون ها

در تجزیه و تحلیل کیفی، دو روش برای تجزیه و تحلیل یک ماده وجود دارد: تجزیه و تحلیل کسری و تجزیه و تحلیل سیستماتیک.

آنالیز کسری بر اساس کشف یون ها توسط واکنش های خاص انجام شده در بخش های جداگانه محلول آزمایش است. به عنوان مثال، یون Fe2+ را می توان با استفاده از معرف K3 در حضور هر یونی باز کرد. از آنجایی که واکنش‌های خاص کمی وجود دارد، در برخی موارد تأثیر تداخلی یون‌های خارجی با استفاده از عوامل پوشش‌دهنده حذف می‌شود. به عنوان مثال، یون Zn2+ را می توان در حضور Fe2+ با استفاده از معرف (NH4)2 باز کرد و یون های تداخلی Fe2+ را با تارتارات سدیم هیدروژن به یک کمپلکس بی رنگ متصل کرد.

آنالیز کسری چندین مزیت نسبت به آنالیز سیستماتیک دارد: توانایی تشخیص یون‌ها در بخش‌های جداگانه در هر ترتیب، و همچنین صرفه‌جویی در زمان و معرف‌ها. با این حال، بیشتر واکنش های تحلیلی به اندازه کافی اختصاصی نیستند و اثرات مشابهی با چندین یون ایجاد می کنند. واکنش های خاص کمی وجود دارد و تأثیر تداخلی بسیاری از یون ها را نمی توان با عوامل پوشاننده از بین برد. بنابراین، برای انجام یک تجزیه و تحلیل کامل و به دست آوردن نتایج قابل اعتمادتر، فرآیند آنالیز باید به جداسازی یون‌ها به گروه‌ها و سپس بازکردن آنها در یک توالی خاص متوسل شود. جداسازی متوالی یونها و کشف بعدی آنها یک روش سیستماتیک تجزیه و تحلیل است. فقط برخی از یون ها با استفاده از روش کسری کشف می شوند. تجزیه و تحلیل سیستماتیک یک تجزیه و تحلیل کامل از شی مورد مطالعه است که با تقسیم سیستم تحلیلی اصلی به چندین زیرسیستم (گروه) در یک توالی مشخص بر اساس شباهت ها و تفاوت ها در ویژگی های تحلیلی اجزای سیستم انجام می شود. دوره سیستماتیک تجزیه و تحلیل بر این واقعیت استوار است که ابتدا با استفاده از معرف های گروهی، مخلوطی از یون ها به گروه ها و زیر گروه ها تقسیم می شود و سپس در این زیر گروه ها هر یون با واکنش های مشخصه شناسایی می شود. معرف های گروهی بر روی مخلوطی از یون ها به صورت متوالی و به ترتیب کاملاً مشخص عمل می کنند. برای سهولت تعیین در شیمی تجزیه، پیشنهاد شده است که یونها را در گروههای تحلیلی ترکیب کنند که اثرات یکسان یا مشابه (رسوب) را با معرفهای معین می دهند و طبقه بندیهای تحلیلی یونها (به طور جداگانه برای کاتیونها و آنیونها) ایجاد شده است. وجود کاتیون های خاص در محلول آزمایشی تشخیص آنیون ها را تا حد زیادی تسهیل می کند. با استفاده از جدول حلالیت، می توانید از قبل وجود آنیون های منفرد را در محلول آزمایشی پیش بینی کنید. به عنوان مثال، اگر نمکی بسیار محلول در آب باشد و کاتیون Ba2+ در یک محلول آبی خنثی یافت شود، این محلول نمی تواند حاوی آنیون های SO42-، CO32-، SO32- باشد. بنابراین ابتدا کاتیون های موجود در محلول مورد مطالعه و سپس آنیون ها کشف می شوند.

برای کاتیون ها، دو طبقه بندی اهمیت عملی دارند: سولفید هیدروژن و اسید-باز. اساس طبقه بندی سولفید هیدروژن و روش سولفید (یا سولفید هیدروژن) تجزیه و تحلیل سیستماتیک، برهمکنش کاتیون ها با سولفید آمونیوم (یا پلی سولفید) یا سولفید هیدروژن است. یکی از معایب جدی این روش استفاده از سولفید هیدروژن سمی است، از این رو نیاز به استفاده از تجهیزات ویژه است.

بنابراین در آزمایشگاه های آموزشی استفاده از روش اسید-باز آنالیز سیستماتیک ارجحیت دارد. این روش بر اساس برهمکنش کاتیون ها با اسید سولفوریک و کلریدریک، سدیم و هیدروکسید آمونیوم است.

بر اساس طبقه بندی اسید-باز، کاتیون ها به شش گروه تحلیلی تقسیم می شوند.

نتیجه

اهمیت شیمی تجزیه بر اساس نیاز جامعه به نتایج تحلیلی، تعیین ترکیب کیفی و کمی مواد، سطح توسعه جامعه، نیاز اجتماعی به نتایج تجزیه و تحلیل و همچنین سطح توسعه یافتگی تعیین می شود. خود شیمی تجزیه

نقل قول از کتاب درسی شیمی تجزیه توسط N.A. Menshutkin، منتشر شده در سال 1897: "با ارائه کل دوره کلاسهای شیمی تجزیه به شکل مسائلی که راه حل آنها در اختیار دانش آموز قرار می گیرد، باید اشاره کنیم که برای چنین چیزی. حل مسائل، شیمی تجزیه یک مسیر کاملاً تعریف شده را ارائه می دهد. این قطعیت (حل سیستماتیک مسائل شیمی تجزیه) از اهمیت آموزشی بالایی برخوردار است. دانش آموز یاد می گیرد که از خواص ترکیبات برای حل مسائل، استخراج شرایط واکنش و ترکیب آنها استفاده کند. کل این سری از فرآیندهای ذهنی را می توان اینگونه بیان کرد: شیمی تحلیلی به شما می آموزد که به صورت شیمیایی فکر کنید. به نظر می رسد دستیابی به مورد دوم برای مطالعات عملی در شیمی تجزیه مهم ترین است.

فهرست ادبیات استفاده شده

1. https://ru.wikipedia.org/wiki/Analytical_chemistry.

2. «شیمی تجزیه. روش های شیمیایی تجزیه و تحلیل، مسکو، "شیمی"، 1993.

3. http://www.chem-astu.ru/chair/study/anchem/.

4. http://studopedia.ru/7_12227_analiticheskaya-himiya.html.

ارسال شده در Allbest.ru

...

اسناد مشابه

کاربرد تحلیل کیفی در داروسازی. تعیین اصالت، آزمایش خلوص مواد دارویی. روش های انجام واکنش های تحلیلی کار با معرف های شیمیایی واکنش کاتیون ها و آنیون ها تجزیه و تحلیل سیستماتیک ماده.

آموزش، اضافه شده در 2012/03/19

شرح روشهای تعیین کیفی اورانیوم و توریم. ویژگی های آنالیز شیمیایی اورانیوم، شرح پیشرفت آزمایش، واکنش های شیمیایی، معرف های مورد استفاده. مشخصات تعیین کیفی توریم. اقدامات احتیاطی ایمنی هنگام انجام کار.

راهنمای آموزشی، اضافه شده در 2010/03/28

بررسی امکان استفاده از واکنش های فتومتریک در آنالیزهای دارویی برای گروه های مختلف مواد دارویی. واکنش با معرف مارکیز. ابزار و اجزای تجزیه و تحلیل واکنش دیازوتیزاسیون، جفت شدن نیتروژن و کمپلکس شدن.

کار دوره، اضافه شده در 2015/04/25

مفهوم "سیستم ناهمگن". واکنش‌های رسوبی خاص، گروهی، عمومی. رسوب کریستالی و آمورف. انجام واکنش های تشخیص یون با استفاده از روش نیمه میکرو. طبقه بندی اسید-باز، سولفید هیدروژن و آمونیوم فسفات کاتیون ها.

ارائه، اضافه شده در 11/14/2013

در نظر گرفتن تبدیل انرژی (آزادسازی، جذب)، اثرات حرارتی، سرعت واکنش های شیمیایی همگن و ناهمگن. تعیین وابستگی سرعت برهمکنش مواد (مولکول ها، یون ها) به غلظت و دمای آنها.

چکیده، اضافه شده در 2010/02/27

بررسی روش های جداسازی مخلوط ها بررسی ویژگی های تحلیل کیفی و کمی. شرح تشخیص کاتیون Cu2+. انجام تجزیه و تحلیل خواص مواد در مخلوط پیشنهادی، شناسایی یک روش تصفیه و تشخیص کاتیون پیشنهادی.

کار دوره، اضافه شده در 03/01/2015

انجام تجزیه و تحلیل کیفی مخلوطی از ترکیبات مجهول و تجزیه و تحلیل کمی یکی از اجزاء با استفاده از دو روش. روشهای تعیین کروم (III). خطا در تعیین روش های تیترومتری و الکتروشیمیایی و علل احتمالی آنها.

کار دوره، اضافه شده در 12/17/2009

تجزیه و تحلیل یک ماده انجام شده در محلول های شیمیایی. شرایط انجام واکنش های تحلیلی. تجزیه و تحلیل سیستماتیک و کسری. واکنش های تحلیلی یون های آلومینیوم، کروم، روی، قلع، آرسنیک. دوره سیستماتیک تجزیه و تحلیل کاتیونهای گروه چهارم.

چکیده، اضافه شده در 2012/04/22

مفهوم و ماهیت تحلیل کیفی. هدف، روش های ممکن، شرح و ویژگی های آنها. تجزیه و تحلیل شیمیایی کیفی مواد معدنی و آلی. پردازش ریاضی نتایج تجزیه و تحلیل و همچنین توصیف مقادیر شاخص.

چکیده، اضافه شده در 2009/01/23

مفهوم و انواع واکنش های پیچیده واکنش های برگشت پذیر از مرتبه های مختلف. ساده ترین حالت دو واکنش مرتبه اول برگشت ناپذیر موازی. مکانیسم و مراحل واکنش های متوالی. ویژگی ها و سرعت واکنش های زنجیره ای و مزدوج.

T.N.ORKINA

علم شیمی

آنالیز شیمیایی و فیزیکی-شیمیایی

آموزش

اورکینا تی ان. شیمی تجزیه و تحلیل شیمیایی و فیزیکی./ سنت پترزبورگ: انتشارات پلی تکنیک. دانشگاه، 2012. – ص.

اهداف و مقاصد شیمی تجزیه مدرن - روش های شیمیایی، فیزیکوشیمیایی و فیزیکی تجزیه و تحلیل - تشریح شده است. مبانی نظری و روش های انجام تحلیل کمی و کیفی به تفصیل ارائه شده است. شرح کار آزمایشگاهی در مورد تجزیه و تحلیل کیفی محلول ها و آلیاژهای فلزی، و همچنین محاسبات و روش های انجام آنالیز تیتریمتری (حجمی) ارائه شده است. اصول اولیه تجزیه و تحلیل فیزیکی و شیمیایی در نظر گرفته می شود - ساخت نمودارهای فاز، تجزیه و تحلیل حرارتی آلیاژهای فلزی و ساخت نمودارهای ذوب.

این راهنما برای دانشجویان مؤسسات آموزش عالی در نظر گرفته شده است که در زمینه ها و تخصص های مختلف در زمینه مهندسی و فناوری در زمینه های "علوم مواد"، "متالورژی" و غیره تحصیل می کنند. این راهنما می تواند برای دانش آموزانی که در هر تخصص فنی در رشته "شیمی" تحصیل می کنند مفید باشد.

معرفی

شیمی تجزیهشاخه ای از شیمی است که به مطالعه خواص و فرآیندهای تبدیل مواد به منظور تعیین ترکیب شیمیایی آنها می پردازد. تعیین ترکیب شیمیایی مواد (شناسایی شیمیایی) پاسخی به این سؤال است که کدام عناصر یا ترکیبات آنها و در چه نسبت های کمی در نمونه مورد تجزیه و تحلیل قرار دارند. شیمی تجزیه پایه های نظری تجزیه و تحلیل شیمیایی مواد و مواد را توسعه می دهد، روش هایی را برای شناسایی، تشخیص، جداسازی و تعیین عناصر شیمیایی و ترکیبات آنها و همچنین روش هایی برای ایجاد ساختار یک ماده ایجاد می کند. کشف یا به قول خودشان کشف عناصر یا یون‌هایی که ماده مورد مطالعه را تشکیل می‌دهند، موضوع را تشکیل می‌دهد. تحلیل کیفی. تعیین غلظت یا مقادیر مواد شیمیایی که اشیاء مورد تجزیه و تحلیل را تشکیل می دهند یک کار است آنالیز کمی . تجزیه و تحلیل کیفی معمولاً مقدم بر تجزیه و تحلیل کمی است، زیرا برای انجام تجزیه و تحلیل کمی لازم است که ترکیب کیفی نمونه تجزیه و تحلیل شده را بدانیم. هنگامی که ترکیب شی مورد مطالعه از قبل شناخته شده باشد، تجزیه و تحلیل کیفی در صورت لزوم انجام می شود.

1. روشهای شیمی تجزیه.

برای تشخیص یک جزء، معمولاً از یک سیگنال به اصطلاح تحلیلی استفاده می شود. آ سیگنال لیتیک – اینها تغییرات قابل مشاهده در خود موضوع مطالعه (تشکیل رسوب، تغییر رنگ و غیره) یا تغییر در پارامترهای ابزار اندازه گیری (انحراف سوزن ابزار، تغییر در خواندن دیجیتال، ظاهر شدن یک خط در طیف، و غیره.). برای به دست آوردن یک سیگنال تحلیلی، واکنش های شیمیایی از انواع مختلف (تبادل یون، کمپلکس، ردوکس)، فرآیندهای مختلف (به عنوان مثال، بارش، تکامل گاز)، و همچنین خواص مختلف شیمیایی، فیزیکی و بیولوژیکی خود مواد و محصولات از واکنش های آنها استفاده می شود. بنابراین شیمی تجزیه روش های مختلفی برای حل مسائل خود دارد.

روشهای شیمیایی (تحلیل شیمیایی)بر اساس یک واکنش شیمیایی بین نمونه مورد مطالعه و معرف های خاص انتخاب شده است. در روش های شیمیایی، سیگنال تحلیلی حاصل از یک واکنش شیمیایی عمدتاً به صورت بصری مشاهده می شود.

روشهای فیزیکوشیمیاییتجزیه و تحلیل بر اساس مطالعه کمی از وابستگی است ترکیب - خاصیت فیزیکیهدف - شی. سیگنال تحلیلی یک سیگنال الکتریکی (پتانسیل، جریان، مقاومت و غیره) یا هر پارامتر دیگری (دمای تبدیل فاز، سختی، چگالی، ویسکوزیته، فشار بخار اشباع و غیره) است که با یک رابطه عملکردی خاص با ترکیب مرتبط است. و تمرکز موضوع مطالعه . روش های تحقیق فیزیکوشیمیایی معمولاً شامل استفاده از تجهیزات بسیار حساس است. از مزایای این روش ها می توان به عینی بودن، امکان اتوماسیون و سرعت به دست آوردن نتایج اشاره کرد. نمونه ای از روش فیزیکوشیمیایی آنالیز، تعیین پتانسیومتری pH محلول با استفاده از ابزار اندازه گیری پتانسیومتر است. این روش نه تنها امکان اندازه گیری، بلکه نظارت مداوم بر تغییرات pH را در هنگام وقوع هر فرآیندی در محلول ها فراهم می کند.

که در روش های فیزیکی تجزیه و تحلیل سیگنال تحلیلی معمولاً با استفاده از تجهیزات ویژه دریافت و ضبط می شود. روش‌های فیزیکی عمدتاً شامل روش‌های طیف‌سنجی نوری تجزیه و تحلیل، بر اساس توانایی اتم‌ها و مولکول‌ها در گسیل، جذب و پراکندگی تابش الکترومغناطیسی است. با ثبت انتشار، جذب یا پراکندگی امواج الکترومغناطیسی توسط نمونه مورد تجزیه و تحلیل، مجموعه ای از سیگنال ها به دست می آید که ترکیب کیفی و کمی آن را مشخص می کند.

هیچ مرز مشخصی بین هر سه روش وجود ندارد، بنابراین این تقسیم بندی تا حدودی خودسرانه است. به عنوان مثال، در روش های شیمیایی، نمونه ابتدا در معرض مقداری معرف قرار می گیرد، یعنی. یک واکنش شیمیایی خاص را انجام دهید و تنها پس از آن خاصیت فیزیکی مشاهده و اندازه گیری می شود. هنگام تجزیه و تحلیل با روش های فیزیکی، مشاهده و اندازه گیری مستقیماً بر روی ماده مورد تجزیه و تحلیل با استفاده از تجهیزات ویژه انجام می شود و واکنش های شیمیایی، در صورت انجام، نقش پشتیبانی را ایفا می کنند. بر این اساس، در روش های شیمیایی تجزیه و تحلیل، توجه اصلی به اجرای صحیح واکنش شیمیایی است، در حالی که در روش های فیزیکوشیمیایی و فیزیکی تأکید اصلی بر تجهیزات اندازه گیری مناسب - تعیین یک ویژگی فیزیکی است.

2. طبقه بندی روش های شیمیایی و فیزیکی-شیمیایی.

روش های شیمیایی و فیزیکوشیمیایی آنالیز بسته به جرم و حجم نمونه های تجزیه شده طبقه بندی می شوند. بر اساس مقدار ماده یا مخلوط مواد (نمونه) مورد استفاده برای آنالیز، ماکرو، نیمه میکرو، زیر میکرو و اولتراکروآنالیز تفکیک می شود. جدول 1 محدوده جرم و حجم محلول های نمونه توصیه شده توسط بخش شیمی تجزیه IUPAC (مخفف انگلیسی اتحادیه بین المللی شیمی خالص و کاربردی) را نشان می دهد.

میز 1

بسته به ماهیت کار در دست، انواع زیر از تجزیه و تحلیل متمایز می شود.

1 . تحلیل عنصری - تعیین حضور و محتوای عناصر منفرد در یک ماده معین، به عنوان مثال. یافتن ترکیب عنصری آن

2 . تجزیه و تحلیل فاز - تعیین حضور و محتوای فازهای جداگانه مطالب مورد مطالعه. برای مثال کربن موجود در فولاد می تواند به صورت گرافیت یا به شکل کاربیدهای آهن باشد. وظیفه آنالیز فاز این است که بفهمیم چه مقدار کربن به شکل گرافیت و چه مقدار به شکل کاربید وجود دارد.

3 . آنالیز مولکولی (آنالیز مواد) - تعیین حضور و محتوای مولکول های مواد (ترکیبات) مختلف در ماده. به عنوان مثال، مقدار CO , CO 2 , N 2 , O 2 دیگر گازها در جو تعیین می شود.

4 . تجزیه و تحلیل عملکرد - تعیین حضور و محتوای گروه های عاملی در مولکول های ترکیبات آلی، به عنوان مثال گروه های آمینه (-NH 2)، نیترو (-NO 2)، هیدروکسیل (-OH)، کربوکسیل (-COOH) و گروه های دیگر.

بسته به ماهیت مواد مورد تجزیه و تحلیل، وجود دارد تجزیه و تحلیل مواد معدنی و آلی. جداسازی تجزیه و تحلیل مواد آلی به بخش جداگانه ای از شیمی تجزیه با ویژگی های مواد آلی مرتبط است. حتی مرحله اول تجزیه و تحلیل - انتقال نمونه به محلول - برای مواد آلی و معدنی به طور قابل توجهی متفاوت است.

مراحل اصلی هر آنالیز شیمیاییمواد پیچیده مراحل زیر است.

1. نمونه برداری برای تجزیه و تحلیل. ترکیب متوسط نمونه باید با میانگین ترکیب کل دسته مواد مورد تجزیه و تحلیل مطابقت داشته باشد.

2. تجزیه نمونه و انتقال آن به محلول. نمونه در آب یا اسیدها حل می‌شود، با مواد مختلف ذوب می‌شود یا از روش‌های دیگر یا تأثیرات شیمیایی استفاده می‌شود.

3. انجام یک واکنش شیمیایی: X + R = P، که در آن X جزء نمونه است. R - معرف؛ P محصول واکنش است.

4. ثبت یا اندازه گیری هر پارامتر فیزیکی محصول واکنش، معرف یا آنالیت.

اجازه دهید با جزئیات بیشتر دو نوع تجزیه و تحلیل شیمیایی را در نظر بگیریم - تحلیل کیفی و کمی

3. تحلیل کیفی

وظیفه تجزیه و تحلیل کیفی شناسایی اجزا و تعیین ترکیب کیفی یک ماده یا مخلوطی از مواد است. تشخیص یا، همانطور که می گویند، کشف عناصر و یون ها در ترکیب ماده مورد مطالعه با تبدیل آنها به ترکیبی انجام می شود که دارای برخی ویژگی های مشخصه است، یعنی ظاهر یک سیگنال تحلیلی ثبت می شود. دگرگونی های شیمیایی که در طی این فرآیند رخ می دهد نامیده می شوند واکنش تحلیلی . ماده مورد استفاده برای کشف این است معرف یا معرف .

روش های مختلفی برای تجزیه و تحلیل کیفی وجود دارد که نیاز به استفاده از مقادیر مختلف ماده آزمایشی مطابق با جدول 1 دارد. به عنوان مثال: در روش کلان تحلیلی حدود 1 گرم از ماده (0.5 گرم برای فلزات و آلیاژها) برداشته و در 30-20 میلی لیتر آب حل کنید. واکنش ها در لوله های آزمایش (تجزیه و تحلیل لوله) انجام می شود. در صورت میکروآنالیز مواد در مقایسه با ماکروآنالیز تقریباً 100 برابر کمتر گرفته می شوند (میلی گرم ماده جامد و چند دهم میلی لیتر محلول). واکنش‌های بسیار حساس برای باز کردن بخش‌های جداگانه برای تشخیص وجود مقادیر کمی از یک عنصر یا یون استفاده می‌شود. واکنش ها به دو روش میکروکریستالی یا قطره ای انجام می شود. واکنش های میکروکریستالی بر روی یک اسلاید شیشه ای انجام می شود و حضور عنصر با شکل کریستال های حاصل که زیر میکروسکوپ بررسی می شوند، قضاوت می شود. واکنش های قطره ای همراه با تغییر رنگ محلول و تشکیل رسوبات رنگی، روی نوار کاغذ صافی انجام می شود و محلول های آزمایش و معرف ها را قطره قطره روی آن می مالند. گاهی اوقات واکنش های قطره ای روی یک "صفحه قطره" ویژه - یک صفحه چینی با فرورفتگی و همچنین روی یک شیشه ساعت یا در یک بوته چینی کوچک انجام می شود. نیمه میکرو آنالیز (نیمه میکرو روش) موقعیت میانی بین تحلیل کلان و خرد را اشغال می کند. مقدار ماده مورد نیاز برای مطالعه ترکیب تقریباً 20-25 برابر کمتر از هنگام انجام ماکروآنالیز است - حدود 50 میلی گرم ماده جامد و 1 میلی لیتر محلول. این روش سیستم ماکروآنالیز و کشف یون ها را حفظ می کند، اما تمام واکنش ها با مقادیر کم ماده و با استفاده از تکنیک ها و تجهیزات خاص انجام می شود. به عنوان مثال، واکنش ها در لوله های آزمایش کوچک 1-2 میلی لیتری انجام می شود که محلول ها با استفاده از پیپت وارد آنها می شوند. ته نشینی فقط با سانتریفیوژ انجام می شود. زیر میکروآنالیز و اولتراکروآنالیز با استفاده از تکنیک های ویژه با استفاده از میکروسکوپ های درجات مختلف بزرگنمایی، میکروسکوپ های الکترونی و سایر تجهیزات انجام می شود. در نظر گرفتن آنها فراتر از محدوده این راهنما است.

در تجزیه و تحلیل کیفی، واکنش های شیمیایی اغلب در یک محلول انجام می شود، به اصطلاح "راه مرطوب". اما گاهی اوقات می توان واکنش های فاز جامد را انجام داد، به عنوان مثال. واکنش ها "راه خشک" . ماده و معرف های مربوطه به شکل جامد گرفته می شوند و برای انجام واکنش ها تا دمای بالا گرم می شوند. نمونه ای از این واکنش ها واکنش رنگ آمیزی شعله با نمک برخی از فلزات است. مشخص است که نمک های سدیم شعله را به رنگ زرد روشن، نمک های پتاسیم - بنفش، نمک های مس - سبز رنگ می دهند. از این رنگ می توان برای تشخیص وجود این عناصر در ماده مورد مطالعه استفاده کرد. واکنش های "خشک" نیز شامل واکنش های تشکیل می شود مروارید رنگی - آلیاژهای شیشه ای نمک های مختلف . به عنوان مثال، بوراکس - Na 2 B 4 O 7 10H 2 O یا مروارید نمک دوگانه NaNH 4 HPO 4 4H 2 O. این روش ها پیروشیمیایی نامیده می شوند و به طور گسترده برای تعیین کانی ها و سنگ ها استفاده می شوند. اما اساساً در تجزیه و تحلیل کیفی، واکنش‌ها به روش مرطوب بین املاح انجام می‌شود.

روش شناسی انجام تحلیل کیفی

اولین مرحله در هر تجزیه و تحلیل، آوردن نمونه به محلول با استفاده از حلال های مختلف است. هنگام تجزیه و تحلیل مواد معدنی، آب، محلول های آبی اسیدها، قلیاها، و کمتر مواد معدنی دیگر اغلب به عنوان حلال استفاده می شود. سپس واکنش های باز شدن یون مشخصه انجام می شود. واکنش‌های کیفی کشف یون، واکنش‌های شیمیایی هستند که با یک اثر خارجی (تغییر رنگ محلول، آزاد شدن گاز، تشکیل رسوب) همراه هستند و بر اساس آن می‌توان قضاوت کرد که واکنش در حال انجام است. اغلب آنها با محلول های آبی نمک ها، اسیدها، بازها سر و کار دارند که بین آنها واکنش های تبادل یونی (کمتر واکنش های ردوکس) رخ می دهد.

بسته به خواص ترکیبات حاصل، این یا آن واکنش تحلیلی باید تحت شرایط خاصی انجام شود. اگر این شرایط برآورده نشود، نتایج کشف یون ها ممکن است غیر قابل اعتماد باشد. به عنوان مثال، رسوبات محلول در اسید در صورت وجود اسید اضافی از محلول خارج نمی شوند. بنابراین موارد زیر باید رعایت شود شرایط واکنش

1. محیط مناسب محلول آزمایش که با افزودن یک اسید یا قلیایی ایجاد می شود.

2. دمای معینی از محلول. به عنوان مثال، واکنش هایی که رسوبات تشکیل می دهند، که حلالیت آنها با دما بسیار افزایش می یابد، در "سرما" انجام می شود. برعکس، اگر واکنش بسیار کند باشد، حرارت دادن لازم است.

3. غلظت نسبتاً بالایی از یون در حال باز شدن، زیرا در غلظت های پایین واکنش ادامه نمی یابد، یعنی. واکنش غیر حساس است

مفهوم "حساسیت پاسخ" از نظر کمی با دو شاخص مشخص می شود: حداقل و حداکثر رقت باز.برای تعیین تجربی حساسیت، واکنش بارها با محلول‌های آزمایشی تکرار می‌شود و به تدریج مقدار املاح و حجم حلال کاهش می‌یابد. حداقل باز شدن(Υ) - این کمترین مقدار ماده ای است که می توان از طریق یک واکنش معین تحت شرایط خاصی برای اجرای آن کشف کرد. بیان شده در میکروگرم (1Υ - میلیونیم گرم، 10-6 گرم). حداقل باز شدن نمی تواند به طور کامل حساسیت واکنش را مشخص کند، زیرا غلظت یون باز شده در محلول مهم است. رقت را محدود کنید(1:G) کمترین غلظت یک ماده (یون) را مشخص می کند که در آن می توان آن را از طریق یک واکنش معین باز کرد. که در آن G مقدار جرمی حلال در واحد جرم ماده یا یون کشف شده است. در ماکروآنالیز و نیمه میکرو روش از واکنش هایی استفاده می شود که حساسیت آنها از 50Υ بیشتر باشد و حداکثر رقت آن 1:1000 باشد.

هنگام انجام واکنش های تحلیلی، نه تنها باید حساسیت را در نظر گرفت، بلکه باید آن را نیز در نظر گرفت ویژگی واکنش - امکان باز کردن یک یون معین در حضور یون های دیگر. کشف یون ها از طریق واکنش های خاص، که در بخش های جداگانه محلول آزمایش در یک توالی دلخواه انجام می شود، نامیده می شود. تجزیه و تحلیل کسری . اما واکنش های خاص زیادی وجود ندارد. بیشتر اوقات شما باید با معرف هایی برخورد کنید که واکنش مشابه یا مشابهی را با بسیاری از یون ها ایجاد می کنند. به عنوان مثال، کلرید باریم یون های کربنات و سولفات را از محلول به شکل BaCO 3 و BaSO 4 رسوب می کند. معرف هایی که سیگنال تحلیلی یکسانی را با تعداد محدودی یون می دهند نامیده می شوند انتخابی یا انتخابی . هر چه تعداد یونهای در معرض یک معرف معین کمتر باشد، درجه گزینش پذیری معرف بالاتر است.

گاهی یون های خارجی با یک معرف معین واکنش نمی دهند، اما حساسیت واکنش را کاهش می دهند یا ماهیت محصولات تشکیل شده را تغییر می دهند. در این مورد، باید حداکثر نسبت غلظت یون های کشف شده و خارجی را در نظر گرفت و همچنین از عوامل پوشاننده (تکنیک ها یا معرف ها) استفاده کرد. یون مزاحم به ترکیبات با تفکیک کم یا یون های پیچیده تبدیل می شود، غلظت آن در محلول کاهش می یابد و این یون دیگر در کشف یون های آنالیز شده اختلالی ایجاد نمی کند. تمام ویژگی ها و تکنیک های فوق در توسعه توالی واکنش های شیمیایی در طول فرآیند تجزیه و تحلیل استفاده می شود. اگر واکنش های مورد استفاده در تجزیه و تحلیل غیر اختصاصی باشد و تأثیر تداخلی یون های خارجی را نتوان حذف کرد، استفاده از روش کسری غیرممکن می شود و متوسل می شود. دوره تجزیه و تحلیل سیستماتیک .

یک دوره سیستماتیک تجزیه و تحلیل، دنباله خاصی از واکنش ها است که به گونه ای طراحی شده است که کشف هر یون تنها پس از کشف و حذف همه یون های تداخل کننده با این کشف انجام می شود. در یک تجزیه و تحلیل سیستماتیک، گروه‌های جداگانه‌ای از یون‌ها از مخلوط پیچیده‌ای از یون‌ها جدا می‌شوند، با استفاده از رابطه مشابه آن‌ها با عملکرد معرف‌های خاص، به نام معرف گروهی . به عنوان مثال، یکی از معرف های گروه، کلرید سدیم است که اثر مشابهی روی یون های Ag +، Pb 2 +، Hg 2 2 + ایجاد می کند. اثر کلرید سدیم بر نمک های محلول حاوی این کاتیون ها منجر به تشکیل رسوبات نامحلول در اسید هیدروکلریک می شود:

Ag + + Cl - = AgCl↓

Pb 2 + Cl - = PbCl 2 ↓

Hg 2 2 + + 2Cl - = Hg 2 Cl 2 ↓

تمام یون های دیگر، اگر در معرض HCl قرار گیرند، به محلول می روند و سه کاتیون Ag +، Pb 2 + و Hg 2 2 + با استفاده از معرف گروه NaCl از بقیه جدا می شوند. استفاده از معرف های گروهی راحتی زیادی را فراهم می کند: یک مسئله پیچیده به تعدادی از موارد ساده تر تقسیم می شود. علاوه بر این، اگر هر گروهی از یون ها به طور کامل وجود نداشته باشد، معرف گروه آن هیچ رسوبی با محلول آنالیز شده تولید نمی کند. در این مورد، انجام واکنش بر روی یون های فردی این گروه بی معنی است. نتیجه صرفه جویی قابل توجهی در نیروی کار، زمان و معرف است. از مطالب فوق چنین استنباط می شود که در تجزیه و تحلیل کیفی اساس طبقه بندی یون ها تفاوت در حلالیت برخی از ترکیباتی است که آنها تشکیل می دهند. روش جداسازی یک گروه از یون ها از گروه دیگر بر اساس همین تفاوت است. طبقه بندی اصلی کاتیون ها توسط شیمیدان برجسته روسی N.A. Menshutkin (1871) و در جدول ارائه شده است.

طبقه بندی آنیون ها بر اساس حلالیت نمک های باریم و نقره در اسیدهای مربوطه است. این طبقه بندی به طور دقیق ثابت نشده است، زیرا نویسندگان مختلف آنیون ها را به تعداد متفاوتی از گروه ها تقسیم می کنند. یکی از رایج‌ترین گزینه‌ها، تقسیم آنیون‌های مورد مطالعه به سه گروه است، همانطور که در جدول 3 نشان داده شده است. برخلاف کاتیون‌ها، آنیون‌ها در بیشتر موارد در تشخیص یکدیگر تداخلی ندارند، بنابراین واکنش‌های جداسازی آنیون فقط باید به آنها متوسل شود. در موارد نادر اغلب، آنیون ها با تجزیه و تحلیل کسری شناسایی می شوند، به عنوان مثال. در بخش های جداگانه محلول آزمایش. هنگام تجزیه و تحلیل آنیون‌ها، معرف‌های گروهی معمولاً برای جدا کردن گروه‌ها استفاده نمی‌شوند، بلکه فقط برای شناسایی آنها استفاده می‌شوند. عدم وجود هیچ گروهی در راه حل تست کار را بسیار ساده می کند.

جدول 2

طبقه بندی کاتیون ها

سولفیدها در آب محلول هستند	سولفیدها نراست
کربنات ها در آب محلول هستند	کربنات ها در آب نامحلول هستند	سولفیدها یا (هیدروکسیدهایی که هنگام حل شدن با آب تشکیل می شوند) سل. در بخش اسیدها	سولفیدها در اسیدهای رقیق نامحلول هستند
گروه I	گروه دوم	گروه III	گروه چهارم	گروه V
K +، Na +، NH 4 + Mg 2 + و غیره.	Ba 2+، Ca 2+، Sr 2+ و غیره.	Al 3+، Cr 3+، Fe 3+ Fe 2+، Mn 2+، Zn 2+ Ni 2+، Co 2+ و غیره.	الف) زیر گروه I (کلریدها در آب نامحلول هستند) Ag + Hg 2 2+، Pb 2+، b) زیر گروه II (کلریدهای گیاهان در آب) Hg 2+، Cu 2+، Cd 2+، Bi 3+	سولفیدها در (NH 4) 2 S 2 As 5+، As 3+ Sb 5+، Sb 3+ Sn 4+، Sn 2+ و غیره محلول هستند.
معرف گروهی وجود ندارد	معرف گروه (NH 4) 2 CO 3	معرف گروه (NH 4) 2 S	گروه معرف H 2 S در حضور. HCl (برای بارش زیرگروه I - HCl)	معرف گروه (NH 4) 2 S 2