خانه » با دستان خودت » بیشترین کسر جرمی آهن در. مواد غیر فلزی. روشهای تعیین کسر جرمی اکسید آهن (III). محاسبه کسر جرمی کلرید آهن III در مسائل آزمایشی در شیمی

بیشترین کسر جرمی آهن در. مواد غیر فلزی. روشهای تعیین کسر جرمی اکسید آهن (III). محاسبه کسر جرمی کلرید آهن III در مسائل آزمایشی در شیمی

GOST 26318.3-84

گروه A59

استاندارد دولتی اتحاد جماهیر شوروی

مواد معدنی غیر فلزی

روشهای تعیین کسر جرمی اکسید آهن (III).

مواد معدنی غیر فلزی.
روشهای تعیین کسر جرمی اکسید آهن

OKSTU 5709

اعتبار از 01/01/86
تا تاریخ 96/01/01*
______________________________
* محدودیت اعتبار حذف شد
طبق پروتکل شماره 5-94 شورای بین ایالتی
در مورد استانداردسازی، اندازه شناسی و صدور گواهینامه.
(IUS N 11-12، 1994). - توجه داشته باشید.

داده های اطلاعاتی

1. توسعه و معرفی توسط وزارت صنعت مصالح ساختمانیاتحاد جماهیر شوروی

توسعه دهندگان

N.M. Zolotukhina, V.M. Gorokhova, E.A. Feodosyeva, E.I

2. تصویب شده و با قطعنامه وارد عمل شده است کمیته دولتیاتحاد جماهیر شوروی طبق استانداردهای مورخ 31 اکتبر 1984 N 3810

3. به جای GOST 20543.3-75 و GOST 14328.2-77

4. مرجع اسناد قانونی و فنی

	شماره مورد
GOST 61-75
GOST 199-78
GOST 3118-77
GOST 3760-79
GOST 4478-78
GOST 5456-79
GOST 5817-77
GOST 10652-73
GOST 26318.0-84

5. مدت اعتبار تا 01/01/96 با فرمان استاندارد دولتی اتحاد جماهیر شوروی مورخ 12/24/90 N 3242 تمدید شد.

8*. REISSUE (مه 1991) با اصلاحات شماره 1، 2، مصوب اکتبر 1986، اکتبر 1990 (IUS 1-87, 4-91)
________________
* شماره گذاری مطابق با اصل است. - توجه داشته باشید.

این استاندارد برای مواد فلدسپات و کوارتز-فلدسپاتی، میکا، دیوپساید اعمال می شود و روش های فتومتریک و کمپلکس سنجی را برای تعیین کسر جرمی ایجاد می کند. آهن کلاز نظر اکسید آهن (III).

اگر در ارزیابی کیفیت بر اساس کسر جرمی اکسید آهن (III) اختلاف نظر وجود داشته باشد، تعیین با استفاده از روش فتومتریک انجام می شود.

1. الزامات عمومی

1.1. الزامات کلیبه روش هایی برای تعیین کسر جرمی اکسید آهن (III) - طبق GOST 26318.0-84.

2. روش فتومتری

این روش بر پایه تشکیل رنگ نارنجی-قرمز است که چندین ساعت دوام می آورد. ترکیب پیچیدهآهن آهن با ارتوفنانترولین یا آنالوگ های آن (دی پیریدیل یا ارتوفنانترولین هیدروکلراید).

2.1. تجهیزات، معرف ها، محلول ها

2.1.1. برای انجام تجزیه و تحلیل، از:

فوتوالکترورنگ سنج یا اسپکتروفتومتر جذب اتمی؛

اسید کلریدریک طبق GOST 3118-77، رقیق شده 1:1 و 1:3.

اسید استیک طبق GOST 61-75؛

اسید تارتاریک طبق GOST 5817-77؛

اسید اسکوربیک؛

هیدروکسی آمین هیدروکلراید طبق GOST 5456-79.

اکسید آهن (III)، خشک شده در دمای 105-110 درجه سانتیگراد تا جرم ثابت;

استات سدیم مطابق با GOST 199-78، غلظت محلول 70-100 گرم در دسی متر؛

ارتوفنانترولین (یا دی پیریدیل یا ارتوفنانترولین هیدروکلراید)؛

محلول بافر pH 3.6 (33 گرم استات سدیم در آب حل می شود، 58 سانتی متر یخ اضافه می شود. استیک اسیدو آب را به 1 dm اضافه کنید).

2.2. آماده شدن برای تجزیه و تحلیل

2.2.1. تهیه معرف ترکیبی

400 سانتی متر محلول بافر، 20 گرم هیدروکسیل آمین هیدروکلراید (یا 5 گرم اسید اسکوربیک)، 30 گرم اسید تارتاریک و 1 گرم ارتوفنانترولین (یا دی پیریدیل یا ارتوفنانترولین هیدروکلراید) را در یک لیوان اندازه گیری با ظرفیت 1000 سانتی متر قرار دهید. آب را به علامت اضافه کنید و مخلوط کنید. محلول در یک بطری با درب زمینی فیلتر می شود.

(ویرایش تغییر یافته، اصلاحیه شماره 1، 2).

2.2.2. تهیه محلول استاندارد اکسید آهن

0.1 گرم اکسید آهن (III) در یک لیوان با ظرفیت 150 سانتی متر قرار داده شده، 50 سانتی متر بریزید. اسید هیدروکلریک 1:1 رقیق شده، با یک لیوان ساعت بپوشانید و در حمام آب جوش نگه دارید تا کاملا حل شود. محلول سرد می شود، به طور کمی به یک بالن حجمی 1000 میلی لیتر منتقل می شود، با آب به علامت اضافه می شود و مخلوط می شود.

1 سانتی متر از محلول به دست آمده حاوی 0.1 میلی گرم اکسید آهن (III) است.

2.2.3. ساخت نمودار کالیبراسیون

موارد زیر در فلاسک های حجمی با ظرفیت 50 سانتی متر قرار می گیرند: 0; 0.5; 1.0; 1.5; 2.0; 2.5 و 3.0 سانتی متر از محلول استاندارد اکسید آهن (III) که مربوط به 0 است. 0.05; 0.10; 0.15; 0.20; 0.25 و 0.30 میلی گرم اکسید آهن (III).

20 سانتی متر از محلول آزمایش خالی 1 یا 2 مطابق با GOST 26318.1-84، 5 سانتی متر از معرف ترکیبی در فلاسک ها ریخته می شود، با محلول استات سدیم به علامت تنظیم می شود و مخلوط می شود. پس از 10 دقیقه، محلول ها با استفاده از کووت هایی با ضخامت لایه 10 میلی متر و فیلتر نور آبی (400-500 نانومتر) در هنگام استفاده از ارتوفنانترولین یا ارتوفنانترولین هیدروکلراید و فیلتر نور سبز (500-520 نانومتر) در هنگام استفاده از دی پیریدیل، نورسنجی می شوند. محلول مرجع محلولی است که حاوی اکسید آهن (III) نباشد.

بر اساس چگالی نوری محلول ها و غلظت های مربوط به اکسید آهن (III)، یک نمودار کالیبراسیون ساخته شده است.

2.3. انجام تحلیل

2.3.1. از محلول 1 یا 2 آنالیز شده مطابق با GOST 26318.1-84، مقدار کمی بسته به محتوای مورد انتظار اکسید آهن (III) مطابق با جدول 1 در یک فلاسک حجمی 50 سانتی متری قرار می گیرد.

میز 1

کسر جرمیاکسید آهن (III)، تعیین شده از محلول های تجزیه شده 1 و 2، %	حجم قسمت مقرون به صرفه، سانتی متر
	محلول تست 1	محلول خالی 1	محلول تست 2	محلول خالی 2
تا 0.30
خیابان 0.30 "0.75
" 0,75 " 1,5
" 1,0 " 6,0
" 2,0 " 15,0

همان مقدار از محلول آزمایش خالی 1 یا 2 در یک فلاسک حجمی دیگر با ظرفیت 50 سانتی متر مکعب قرار می گیرد.

سپس تمام معرف ها مانند هنگام ساخت منحنی کالیبراسیون به داخل فلاسک ها وارد می شوند، با محلول استات سدیم روی علامت تنظیم شده و کاملاً مخلوط می شوند. چگالی نوری محلول آزمایشی حاصل نسبت به محلول خالی اندازه گیری می شود.

با توجه به اندازه گیری شده چگالی نوریبا استفاده از منحنی کالیبراسیون، محتوای اکسید آهن (III)، میلی گرم، پیدا می شود.

2.4. پردازش نتایج

2.4.1. کسر جرمی اکسید آهن (III) () بر حسب درصد با استفاده از فرمول محاسبه می شود

جرم اکسید آهن (III) یافت شده از منحنی کالیبراسیون کجاست، میلی گرم.

حجم کل محلول، سانتی متر؛

حجم مقدار کمی از محلول گرفته شده برای تجزیه و تحلیل، سانتی متر؛

وزن کش، g.

2.4.2. اختلاف قابل قبول بین نتایج تعاریف موازینباید از مقدار ارائه شده در جدول تجاوز کند. 2.

جدول 2

کسر جرمی اکسید آهن (III)، %	اختلاف مجاز، %

3. روش کمپلکسونومتری

این روش بر اساس تشکیل یک ترکیب پیچیده از آهن فریک با اسید سولفوسالیسیلیک و تخریب آن توسط Trilon B است. این روش زمانی استفاده می شود که کسر جرمیاکسید آهن (III) حداقل 1.5٪.

3.1. معرف ها و محلول ها

3.1.1. برای انجام تجزیه و تحلیل، از:

اسید کلریدریک مطابق با GOST 3118-77، محلول 1 مولار (80 سانتی متر اسید کلریدریک در 1 dm محلول آبی).

اسید سولفوسالیسیلیک مطابق با GOST 4478-78، غلظت محلول 100 گرم در دسی متر؛

آمونیاک آبی مطابق با GOST 3760-79، رقیق شده 1:1.

Trilon B مطابق GOST 10652-73، محلول 0.025 متری تهیه شده از یک تیتر استاندارد حاوی 0.1 گرم در معادل (0.1 مول) ماده که در یک فلاسک 2 dm3 حل شده، با آب به علامت اضافه شده و مخلوط می شود.

(ویرایش تغییر یافته، اصلاحیه شماره 2).

3.2. انجام تحلیل

3.2.1. از محلول اصلی 2، مقدار کمی 50 سانتی متر در یک فلاسک مخروطی به ظرفیت 300 سانتی متر ریخته می شود. به نارنجی و بلافاصله 5 سانتی متر محلول 1 مولار اسید کلریدریک.

محلول تا دمای 60 تا 70 درجه سانتیگراد حرارت داده می شود و با محلول Trilon B تیتر می شود تا رنگ بنفش از بین برود.

3.3. پردازش نتایج

3.3.1. کسر جرمی اکسید آهن (III) () بر حسب درصد با استفاده از فرمول محاسبه می شود

حجم محلول Trilon B مصرف شده برای تیتراسیون، سانتی متر کجاست.

حجم کل محلول نمونه آنالیز شده، سانتی متر؛

0.001996 - تیتر محلول 0.025 مولار Trilon B برای اکسید آهن (III)، g/cm.

حجم مقدار کمی از محلول گرفته شده برای تجزیه و تحلیل، سانتی متر؛

وزن کشی،

3.3.2. اختلاف مجاز بین نتایج دو تعیین موازی نباید از مقدار ارائه شده در جدول 2 تجاوز کند.

(ویرایش تغییر یافته، اصلاحیه شماره 2).

کار آزمایشگاهی 2. "تعیین کسر جرمی آهن در نمک های محلول آهن (II) یا آهن (III)"

هدف کار

یاد بگیرید که از روش بارش برای تعیین کسر جرمی یک جزء در یک نمونه با به دست آوردن یک رسوب آمورف به عنوان فرم رسوب شده و کلسینه کردن دومی به جرم ثابت استفاده کنید.

اهداف

1. رساندن بوته به جرم ثابت.

2. محاسبه جرم بهینه نمونه نمونه. محاسبه حجم بهینه رسوب دهنده - محلول آمونیاک.

3. نمونه برداری.

4. انحلال نمونه. اکسیداسیون آهن (II) به آهن (III) اسید نیتریک.

5. بدست آوردن فرم رسوبی به شکل رسوب آمورف هیدروکسید آهن (III).

6. جداسازی رسوب هیدروکسید آهن (III) از مایع مادر با فیلتراسیون.

7. شستن رسوب هیدروکسید آهن (III).

8. بدست آوردن فرم وزن سنجی اکسید آهن (III) با کلسینه کردن رسوب هیدروکسید آهن (III) تا وزن ثابت.

9. محاسبه کسر جرمی آهن در نمونه.

10. پردازش آماری نتایج حاصل از تعیین موازی کسر جرمی آهن در نمونه.

تکلیف خودآموزی

برای درس باید بدانید: پاراگراف بالا را ببینید. 1-4، 6 ب، 7. برای درس باید بتوانید: پاراگراف های بالا را ببینید. 1، 2 ب، 3، 5. سوالات برای خودآزمایی: به پاراگراف های بالا مراجعه کنید. 1-4، 5 ب، 6 ب، 7-11، 14، 15، 16 ب، 17، 19، 20، 21 ب، 23-34.

پشتیبانی مادی

ظرف ها(به ازای هر 1 دانش آموز)

بقیه - بالا را ببینید کار آزمایشگاهی 1. معرف ها(مدارک "عیار تحلیلی" یا "گرید شیمیایی")

1. نمک های محلول آهن (III) یا آهن (II): آلوم آهنی آمونیوم، نمک Mohr و غیره.

2. اسید نیتریک غلیظ.

3. آمونیاک 10% محلول آبی.

4. محلول نیترات آمونیوم 1٪.

5. محلول باریم کلرید 0.2 mol/l. دستگاه ها:به آزمایشگاه 1 در بالا مراجعه کنید.

سایر تجهیزات مورد نیاز:فیلترهای بدون خاکستر "روبان قرمز".

بقیه - به کار آزمایشگاهی 1 در بالا (به جز نقطه 6) مراجعه کنید. جداول آموزشی

روش تعیین کسر جرمی آهن در نمک های محلول آهن (II) یا آهن (III)

1. جوهر تکنیک

تعیین آهن در نمک های محلول آهن (II) یا آهن (III) بر اساس اکسیداسیون اولیه آهن (II) به آهن (III)، رسوب هیدروکسید آهن (III) (شکل قابل رسوب)، کلسینه کردن و وزن کردن آهن است. (III) اکسید (شکل وزن سنجی).

آهن (III) به صورت عملاً نامحلول رسوب می کند رسوب آمورف هیدروکسید آهن (III) با اثر آمونیاک:

به جای آمونیاک، قلیایی سوزاننده نباید برای بارش استفاده شود، زیرا رسوب هیدروکسید آهن (III) مقدار قابل توجهی قلیایی را جذب می کند، که در هنگام شستن رسوب به سختی حذف می شود.

هنگام رسوب با محلول آمونیاک، لازم است که آهن موجود در محلول به شکل اکسید شده باشد. یون آهن (II) از نظر کمی توسط آمونیاک رسوب نمی‌کند، زیرا همراه با تشکیل مواد کم محلول

کمپلکس های هیدروکسید، آهن محلول (II) نیز تشکیل می شوند. در این راستا، پس از حل بخشی از نمونه تجزیه شده در آب، آهن (II) با عمل به آهن (III) اکسید می شود. محلول غلیظاسید نیتریک (یا محلول پراکسید هیدروژن) هنگام گرم شدن:

هر دو نمک آهن (II) و آهن (III) تحت درمان با اسید نیتریک هستند، زیرا در دومی، در نتیجه نفوذ گرد و غبار آلی از هوا، کاهش جزئی آهن (II) به آهن (III) می‌تواند به وقوع پیوستن.

لازم به ذکر است که اسید نیتریک نه تنها برای اکسید کردن آهن (II)، بلکه برای جلوگیری از هیدرولیز نمک های آهن، که با تشکیل نمک های اساسی کم محلول این عنصر اتفاق می افتد، نیز عمل می کند:

اگر آهن (II) به طور کامل به آهن (III) اکسید نشود، تحت تأثیر آمونیاک، به جای رسوب قرمز قهوه ای هیدروکسید آهن (III)، رسوب سیاه آهن (II) و هیدروکسید آهن (III) است. شکل گرفت ترکیب نامحدود، در هنگام احتراق بسیار پایدار است. به همین دلیل است که اگر رسوب سیاه رنگی به دست آید، هنگام گرم شدن در محلول رقیق اسید نیتریک حل می شود و رسوب با آمونیاک تکرار می شود.

شکل رسوب شده - هیدروکسید آهن (III) - به دلیل ماهیت خود رسوبات آمورف حجیم را تشکیل می دهد که با توانایی جذب مشخص مشخص می شود. مقدار ناخالصی های جذب شده به اندازه سطح رسوب بستگی دارد، بنابراین، رسوب هیدروکسید آهن (III) تحت شرایطی انجام می شود که تولید یک رسوب فشرده خوب منعقد شده را تضمین می کند. کوچکترین سطح. ته نشینی زمانی انجام می شود که محلول نسبت به فرم رسوب داده شده در شرایط زیر بسیار فوق اشباع باشد:

الف) رسوب از محلول غلیظ با محلول غلیظ یک رسوب دهنده انجام می شود.

ب) محلول رسوب دهنده به سرعت اضافه می شود.

ج) برای جلوگیری از تشکیل ذرات کلوئیدی، رسوب از محلول داغ ترجیحاً در حضور الکترولیت منعقد کننده انجام می شود.

پس از رسوب، محلول حاوی رسوب آمورف بلافاصله رقیق می شود آب گرم(برای کاهش آلودگی رسوب به ناخالصی های جذب شده) و بلافاصله فیلتر کنید.

هنگام فیلتر کردن رسوبات آمورف، از فیلتر "روبان قرمز" شل و بدون خاکستر استفاده می شود. رسوب را می توان با آب داغ شستشو داد (در این حالت از بین رفتن ماده به دلیل حلالیت بسیار کم رسوب ناچیز است و استفاده آب گرماز پپتیزاسیون رسوبات جلوگیری می کند). با این حال، برای جلوگیری موثرتر از پپتیزاسیون، توصیه می شود رسوب را با محلول رقیق داغ الکترولیت منعقد کننده شستشو دهید. به عنوان دومی، نیترات آمونیوم باید استفاده شود، اما از کلرید آمونیوم استفاده نمی شود، زیرا استفاده از کلرید آمونیوم می تواند منجر به از بین رفتن ماده در نتیجه تبخیر کلرید آهن (III) در طی کلسیناسیون بعدی رسوب شود.

فرم وزن سنجی- اکسید آهن (III) با کلسینه کردن فرم رسوب داده شده در دمای 800-900 درجه سانتیگراد به دست می آید:

کلسیناسیون در بیشتر درجه حرارت بالانباید برای جلوگیری از جزئی انجام شود تجزیه حرارتیاکسید آهن (III):

گازهای تشکیل شده در هنگام خاکستر شدن فیلتر، و همچنین محصولات حاصل از احتراق ناقص گاز در مشعل، می توانند اکسید آهن (III) را به آهن (II) و اکسید آهن (III)، به اکسید آهن (II) و حتی به فلز تبدیل کنند. اهن. برای جلوگیری از این امر، لازم است از دسترسی کافی هوا به رسوب در طول کلسینه اطمینان حاصل شود.

کسر جرمی (بر حسب درصد) آهن در نمونه از جرم فرم وزن سنجی و نمونه گرفته شده محاسبه می شود.

منابع اصلی خطا در تعیین آهن به دلیل محتوای آمونیاک موجود در محلول است اسید سیلیسیککه با هیدروکسید آهن (III) رسوب می کند. به همین دلیل است که نباید از محلول آمونیاکی که به مدت طولانی در ظرف شیشه ای نگهداری شده است استفاده کنید. اگر هیدروکسید آهن (III) از محلول حاوی کلرید رسوب کند، رسوب ناکافی شسته شده ممکن است حاوی مقدار قابل توجهی کلرید آهن (III) همزمان رسوب شده باشد که با احتراق رسوب، تبخیر می شود. اختلاط اسید سیلیسیک نتایج بیش از حد برآورد می کند و مخلوط کلرید آهن (III) و تبدیل اکسید آهن (III) به آهن (II) و اکسید آهن (III) مقدار آهن را دست کم می گیرد.

2. محاسبات اولیه2.1. محاسبه وزن نمونه

جرم بهینه نمونه مطابق با توصیه هایی که قبلا ارائه شده است محاسبه می شود. ارزش تقریبیجرم

معلم درصد (بر حسب درصد) آهن نمونه را نشان می دهد. ضریب وزنی برای تعیین آهن با جرم اکسید آهن (III) از "راهنما" یافت شده است. جرم نمونه تقریباً تا دومین رقم مهم محاسبه می شود.

2.2. محاسبه حجم محلول رسوب دهنده

10٪ به عنوان رسوب دهنده آهن (III) استفاده می شود محلول آبآمونیاک

1. کسر جرمی (درصد) آهن درصد در نمونه با فرمول محاسبه می شود:

جایی که - جرم آهن در یک نمونه، گرم؛ m (وزن) - وزن نمونه

razza، g; ٪ - کسر جرمی تقریبی آهن در نمونه، ٪.

2. برای محاسبه جرم رسوب دهنده برای رسوب آهن (III) لازم است، نسبت را بر اساس معادله واکنش تشکیل دهید که بر اساس آن 3 مول رسوب دهنده به ازای هر 1 مول آهن (III) مصرف می شود:

جایی که و - توده های مولیآهن (III) و بر این اساس رسوب دهنده

به ترتیب، g/mol.

3. برای تعیین حجم محلول رسوب دهنده Vباید چگالی آن p را بدانید (به «کتاب مرجع» مراجعه کنید). سپس با در نظر گرفتن کسر جرمی ٪ تعداد گرم رسوب دهنده موجود در 100 گرم محلول را نشان می دهد که به راحتی می توان حجم محلول آمونیاک را محاسبه کرد گرم رسوب دهنده:

4. از آنجایی که آمونیاک یک رسوب کننده فرار است، دو یا سه برابر بیشتر از آن در مقایسه با مقدار استوکیومتری محاسبه شده توصیه می شود.

5. فرمول نهایی برای محاسبه حجم محلول رسوب دهنده به شکل زیر است:

حجم محلول رسوب دهنده تقریباً تا دومین رقم قابل توجه محاسبه می شود.

3. رساندن بوته به جرم ثابت

کلسینه کردن بوته تا وزن ثابت در یک کوره صدا خفه کن در دمای 800-900 درجه سانتیگراد انجام می شود (به کار آزمایشگاهی 1 مراجعه کنید).

4. نمونه برداری

نمونه ای با جرم نزدیک به مقدار محاسبه شده ابتدا در ترازوی داروخانه ای (با دقت 0.05 ± گرم) وزن می شود، سپس به یک بطری تمیز و خشک منتقل می شود و روی ترازوی تحلیلی (با دقت 0.0002 ± گرم) وزن می شود. ). محتویات بطری با دقت در یک بشر با ظرفیت 300-400 میلی لیتر ریخته می شود که برای رسوب آهن (III) در آن در نظر گرفته شده است. بطری با نمونه باقی مانده دوباره با همان دقت وزن می شود. جرم یک نمونه به عنوان تفاوت بین نتایج توزین اول و دوم در ترازوی تحلیلی محاسبه می شود.

5. انحلال نمونه نمونه

یک میله شیشه ای تمیز با نوک لاستیکی رو به بیرون در شیشه ای با نمونه نمونه پایین می آید که جرم آن دقیقا مشخص است و نمونه با 10-15 میلی لیتر آب مقطر تصفیه می شود که با یک سیلندر اندازه گیری اندازه گیری می شود. آب با اجتناب از پاشش روی یک میله شیشه ای اضافه می شود و دماغه سیلندر را به آن تکیه می دهد.

توجه!میله شیشه ای از شیشه جدا نمی شود تا زمانی که تعیین کامل شود.

محتویات لیوان را با یک میله شیشه ای هم زده و مقدار مناسب محلول اسید نیتریک غلیظ را در امتداد دیواره لیوان اضافه می کنند: 1.0-1.5 میلی لیتر در صورت تجزیه نمک آهن (II) و 0.5-1.0 میلی لیتر اگر نمک آهن (III) تجزیه و تحلیل می شود). محتویات لیوان دوباره مخلوط می شوند و پس از آن لیوان روی توری آزبست قرار می گیرد و حرارت داده می شود. مشعل گاز(یا روی یک اجاق برقی با مارپیچ بسته) تا زمانی که محلول به جوش نزدیک شود (نمی توانید بجوشید، زیرا بخار می تواند قطرات مایع را از لیوان حمل کند).

توجه!قبل از گرم کردن، مطمئن شوید سطح بیرونیشیشه کاملا خشک شده است.

حرارت دادن ادامه می یابد تا نمونه به طور کامل حل شود و محلول به دلیل اکسیداسیون کامل آهن (II) به آهن (III) زرد شود.

همزمان با محلول مورد تجزیه و تحلیل، یک فلاسک با آب مقطر و یک شستشو با محلول نیترات آمونیوم 1٪ نیز برای استفاده از آنها در کارهای بعدی گرم می شود.

6. دریافت فرم سپرده گذاری شده

به محلول تست داغ نمک آهن (III). رنگ زردحجم معینی از محلول آمونیاک 10% را یکی یکی در حین هم زدن اضافه کنید. این حجم باید باشد برابر با مجموعدو حجم محلول آمونیاک:

1) حجم مورد نیاز برای خنثی کردن اسید نیتریک موجود در محلول تجزیه شده؛

2) حجم مورد نیاز برای رسوب تقریبا کامل آهن (III) به شکل هیدروکسید آهن (III).

حجم اول باید 2-2.5 برابر بیشتر از حجم محلول اسید نیتریک غلیظی باشد که قبلاً به محلول آنالیز شده اضافه شده است. جلد دوم از پیش محاسبه شده است (به بالا مراجعه کنید). اگر حجم محلول آمونیاک به درستی تعیین شود، پس از افزودن آن به محلول آنالیز شده، باید بوی ضعیف آمونیاک احساس شود.

برای کاهش رسوب همزمان ناخالصی ها توسط رسوب آمورف هیدروکسید آهن (III)، 100-150 میلی لیتر آب مقطر داغ به همراه رسوب قرمز قهوه ای حاصل بلافاصله پس از رسوب به محلول اضافه می شود.

محتویات لیوان هم زده می شود، رسوب اجازه می دهد تا ته نشین شود (3-5 دقیقه)، پس از آن با اضافه کردن 2-3 قطره محلول آمونیاک در امتداد دیواره شیشه، کامل بودن رسوب آهن (III) بررسی می شود. در صورتی که تشکیل ورقه های رسوبی قرمز قهوه ای مشاهده نشود، بارش کامل تلقی می شود. بارش تقریباً کامل نیز با این واقعیت نشان می دهد که محلول زرد رنگ اولیه در پایان بارش بی رنگ می شود. پس از بارش، بلافاصله فیلتر کردن و شستشوی رسوب آمورف را آغاز کنید.

7. جداسازی رسوب از محلول با فیلتراسیون

برای جداسازی رسوبات آمورف، از فیلتر کاغذی بدون خاکستر "روبان قرمز" استفاده می شود. انتقال رسوب به فیلتر و فیلتراسیون همانطور که در بالا در کار آزمایشگاهی 1 توضیح داده شد انجام می شود.

8. شستشوی رسوبات

محلول داغ 1% نیترات آمونیوم به عنوان مایع شستشو استفاده می شود. تکنیک ها و روش های شستشوی رسوبات - به کار آزمایشگاهی 1 مراجعه کنید.

بسته به اینکه کدام نمک آهن مورد تجزیه و تحلیل قرار می گیرد، آخرین قسمت های مایع شستشو که از قیف جاری می شود، برای کامل بودن شستشوی رسوب از ناخالصی یون سولفات یا یون کلرید بررسی می شود. برای بررسی کامل بودن شستشو از یون سولفات، حدود 1 میلی لیتر از فیلتر در یک لوله نیمه میکرو جمع آوری شده و چند قطره از محلول کلرید باریم 0.2 مول در لیتر به آن اضافه می شود. عدم وجود کدورت (رسوب سفید) پس از افزودن معرف نشان دهنده حذف تقریباً کامل یون سولفات است. که در در غیر این صورتشستن کیک فیلتر تا زمانی که واکنش به یون سولفات منفی شود تکرار می شود. معرف یون کلرید محلول 0.1 mol/l نیترات نقره است.

9. به دست آوردن فرم وزن سنجی

خشک کردن رسوب، خاکستر کردن فیلتر - به کار آزمایشگاهی مراجعه کنید.

10. محاسبه نتیجه تجزیه و تحلیل

کسر جرمی (بر حسب درصد) آهن در نمونه با استفاده از فرمول محاسبه می شود:

جایی که - جرم شکل وزنی - اکسید آهن (III)، گرم؛ متر(در-

وزن) - جرم نمونه نمونه، گرم؛ فاکتور وزنی

11. پردازش آماری نتایج تعیین های موازی

برای nنتایج حاصل از تعیین موازی کسر جرمی (در درصد) آهن در نمونه، ٪، محاسبه میانگین، ٪ فاصله اطمیناننسبی متوسط انحراف معیار s r و درصد خطای تعیین، ٪.

12. بررسی نتیجه تجزیه و تحلیل

همانطور که در بالا توضیح داده شد انجام دهید.

کنترل سوالات

2. چگونه از هیدرولیز نمک های آهن در محلول در آب جلوگیری کنیم؟

3. چرا در طول تعیین وزنی آهن، بخشی از نمونه تجزیه شده با محلول غلیظ اسید نیتریک درمان می شود؟

4. برای انتخاب رسوب دهنده هنگام تعیین آهن موجود در آلوم فروآمونیوم دلایلی را ذکر کنید. چگونه مقدار بهینه رسوب دهنده را محاسبه کنیم؟

5. هنگام بدست آوردن هیدروکسید آهن (III) به عنوان فرم رسوبی، شرایط بارش باید چگونه باشد؟

6. چگونه می توان کامل بودن بارش هیدروکسید آهن (III) را بررسی کرد؟

7. چرا پس از رسوب یک رسوب آمورف هیدروکسید آهن (III)، محلول با رسوب بلافاصله با آب رقیق شده و تنها پس از آن فیلتر می شود؟

8. چرا پس از بارش، رسوب هیدروکسید آهن (III) باید بلافاصله از مشروب مادر جدا شود؟

9. برای جداسازی رسوبات هیدروکسید آهن (III) از چه فیلترهایی استفاده می شود؟

10. چگونه از پپتیزاسیون رسوب هیدروکسید آهن (III) هنگام شستشو جلوگیری کنیم؟

11. چگونه می توان کامل بودن شستشوی رسوب هیدروکسید آهن (III) از ناخالصی یون کلرید سولفات را بررسی کرد؟

12. چگونه از فرم رسوب یافته هیدروکسید آهن (III) فرم وزن سنجی بدست آوریم؟

13. منابع احتمالی را نام ببرید خطاهای سیستماتیکدر تعیین وزن سنجی آهن با جرم اکسید آهن (III).

تعیین بر اساس رسوب Fe 3 + به شکل یک رسوب آمورف کم محلول از Fe(OH) 3 (شکل قابل رسوب) و سپس تکلیس به Fe 2 O 3 (شکل وزنی) است:

2Fe 3 + ® 2Fe (OH) 3 ® Fe 2 O 3 + 3H 2 O

محلول آمونیاک به عنوان رسوب دهنده استفاده می شود که مازاد آن به راحتی در اثر کلسینه شدن تجزیه می شود. از آنجایی که نمک های آهن ممکن است به طور همزمان حاوی یون های Fe 3 + و Fe 2 + باشند، دومی باید ابتدا اکسید شود (با اسید نیتریک، پراکسید هیدروژن و غیره) تا حلالیت رسوب کاهش یابد. افزودن اسید نیتریک ترجیح داده می شود، زیرا نمک های آهن در هنگام گرم شدن، هیدرولیز می شوند تا محلول با اسید نیتریک اسیدی شود. در غیر این صورت، نمک‌های اساسی آهن که در نتیجه هیدرولیز ایجاد می‌شوند، رسوبی را تشکیل می‌دهند که به دیواره‌های شیشه می‌چسبند و به خوبی فیلتر می‌شوند.

شکل رسوب‌شده Fe(OH) 3 یک رسوب آمورف به رنگ قرمز قهوه‌ای است که مستعد تشکیل است. محلول های کلوئیدی. بنابراین در هنگام بارش باید شرایطی را که از تشکیل محلول های کلوئیدی جلوگیری می کند و منجر به تشکیل رسوب متراکم و به خوبی فیلتر شده می شود، رعایت کرد. برای این منظور، رسوب از یک محلول گرم و غلیظ در حضور یک الکترولیت منعقد کننده انجام می شود و به سرعت یک محلول آمونیاک غلیظ اضافه می شود. برای فیلتراسیون، از متخلخل ترین فیلتر بدون خاکستر استفاده کنید ("نوار قرمز" / " روبان سفید")، رسوب را با محلول منعقد کننده رقیق بشویید. نمک های آمونیوم، عمدتا نیترات آمونیوم، به عنوان یک الکترولیت منعقد کننده در هنگام رسوب و شستشوی رسوب استفاده می شود، زیرا بخشی از رسوب، هنگامی که تحت تأثیر، به عنوان مثال، کلرید آمونیوم کلسینه می شود، به کلرید آهن فرار تبدیل می شود:

Fe(OH) 3 + 3NH 4 Cl ® FeCl 3 + 3H 2 O

از کلسینه کردن طولانی مدت رسوبات باید اجتناب شود که می تواند منجر به کاهش جزئی اکسید آهن شود.

6Fe 2 O 3 ® 4Fe 3 O 4 + O 2

رسوب در دمای 1000-1100 0 C کلسینه می شود تا زمانی که جرم ثابتی از بوته با رسوب به دست آید.

H o d a n a l i s a

محاسبه وزن.هنگام تجزیه و تحلیل آلوم فروآمونیم، محاسبه طبق طرح زیر انجام می شود:

2NH 4 Fe (SO 4) 12H 2 O ® 2Fe (OH) 3 ® Fe 2 O 3.

جرم بهینه Fe 2 O 3 نباید از 0.1 گرم تجاوز کند.

محاسبه حجم رسوب دهندهجرم آمونیاک بی آب مورد نیاز برای رسوب نمونه محاسبه شده زاج با توجه به معادله رسوب گذاری محاسبه می شود.

حجم مورد نیاز محلول آمونیاک با استفاده از فرمول محاسبه می شود:

جایی که w کسر جرمی NH 3 در محلول است، %

r چگالی محلول آمونیاک است.

از آنجایی که محلول آمونیاک یک رسوب کننده فرار است، برای رسوب تقریباً کامل دو برابر محلول بیش از حد گرفته می شود.

نمونه برداری و حل کردننمونه محاسبه شده (برای عملیات نمونه برداری، مسئله 2 را ببینید) به طور کمی به یک بشر که در آن رسوب انجام می شود منتقل می شود و با افزودن 1-2 میلی لیتر محلول غلیظ HNO 3 در حداقل حجم آب حل می شود. . عملیات اکسیداسیون هنگام تجزیه و تحلیل نمک های آهن (II) انجام می شود. اگر نمک های آهن (III) که در آنها یون آهن (II) وجود ندارد، تجزیه و تحلیل شوند، به جای محلول غلیظ HNO 3، 1-2 میلی لیتر HNO 3 2 M اضافه کنید. با دقت در دمای 80 تا 90 درجه سانتیگراد در یک حمام آب گرم کنید و شیشه را با یک شیشه ساعت بپوشانید.

ته نشینی.یک محلول آمونیاک 25 درصد به صورت قطره ای به محلول داغ در زیر آب با هم زدن اضافه می شود تا زمانی که یک کدورت دائمی قرمز قهوه ای ظاهر شود، که به عنوان نشانه ای از ایجاد اسیدیته در محلول عمل می کند، که در آن رسوب Fe(OH) 3 آغاز می شود. . پس از این، به سرعت حجم محاسبه شده محلول آمونیاک را معرفی کنید و لیوان را با رسوب در یک حمام آب قرار دهید (محلول باید بوی آمونیاک داشته باشد). در نتیجه خنثی سازی اسید با محلول آمونیاک، نمک آمونیومی در محلول تشکیل می شود که نقش منعقد کننده را ایفا می کند. هنگامی که گرم می شود، رسوب باید غلیظ شده و در ته شیشه بنشیند. اگر محلول همچنان کدر باقی بماند و رسوب بیش از حد شل باشد، لازم است کمی نیترات آمونیوم خشک به محلول اضافه کرده، مخلوط کرده و محلول را دوباره گرم کنید. 50-100 میلی لیتر آب داغ را به رسوب خوب منعقد شده در حین هم زدن اضافه کنید، بگذارید 5 تا 10 دقیقه بماند و بلافاصله شروع به فیلتر کردن کنید.

فیلتر کردن و شستشوی رسوب.ابتدا، طبق معمول، مایع از رسوب به فیلتر ("نوار قرمز" / "نوار سفید") تخلیه می شود. سپس رسوب را با مایع شستشوی داغ (محلول 2% NH 4 NO 3 + چند قطره محلول 25 % NH 3 ) ابتدا در لیوان و سپس روی صافی می شویند تا واکنش یون SO 4 2- منفی شود (آزمایش). با کلرید باریم) یا یون کلر در صورت تجزیه و تحلیل کلرید آهن (نمونه با نیترات نقره). شستشوی رسوب روی فیلتر را با آب مقطر داغ به پایان برسانید.

خشک کردن و کلسینه کردنرسوب انجام می شود به روش معمولابتدا فیلتر را خاکستر می کنیم و سپس بوته را با رسوب در کوره صدا خفه کن تا وزن ثابت کلسین می کنیم.

محاسبه نتایج تجزیه و تحلیلبا محاسبه جرم رسوب Fe 2 O 3 حاصل از اختلاف جرم بوته با رسوب و بوته خالی، جرم (g) یا کسر جرمی (%) آهن موجود در نمک محاسبه می شود.

برخی از وظایف شامل چندین کار می شود واکنش های شیمیایی. علاوه بر این، اغلب لازم است که بیش از حد و کمبود در هر یک از آنها مشخص شود.

مشکل 3.3.
کلر آزاد شده در نتیجه برهمکنش 8.7 گرم اکسید منگنز (IV) با 120 میلی لیتر اسید کلریدریک 30 درصد (p = 1.16 g/ml)، با آهن به وزن 2.8 گرم واکنش نشان داد اب. کسر جرمی نمک را در محلول به دست آمده تعیین کنید.
داده شده:
جرم اکسید منگنز (IV): m(MnO 2) = 8.7 گرم.
حجم اسید کلریدریک: محلول V (HC1) = 120 میلی لیتر.
کسر جرمی HC1 در اسید هیدروکلریک: (HC1) = 30٪
چگالی اسید هیدروکلریک: محلول محلول (HC1) = 1.16 گرم در میلی لیتر.
جرم آهن: m(Fe) = 2.8 گرم؛
جرم آب: m(H 2 O) = 100 گرم.
پیدا کردن:کسر جرمی نمک در محلول نهایی
راه حل:
بیان مسئله چندین واکنش شیمیایی متوالی را توصیف می کند.
1. اکسیداسیون کلر از HC1 با اکسید منگنز (IV):

MnO 2 + 4HC1 = MnC1 2 + C1 2 ^ + 2H 2 O

2. گاز کلر تشکیل شده در واکنش اول از آن حذف می شود راه حل اولیهو برای تعامل با آهن فلزی به ظرف واکنش دیگری فرستاده می شود. باید در نظر داشت که به حالت اکسیداسیون (3+) اکسید شده است.

3С1 2 + 2Fe = 2FeС1 3

کلرید آهن (III) به دست آمده در واکنش دوم در آب حل می شود. نتیجه این است راه حل جدید، که در آن لازم است کسر جرمی نمک محلول تعیین شود.

در این مسئله، ما باید دو بار کمبود اضافی را تعیین کنیم: برای معادلات اول و دوم. الگوریتم حل را می توان با نمودار زیر نشان داد:

1. جرم اسید کلریدریک و جرم HC1 موجود در آن را بیابید:

2. مقدار ماده HC1 و MnO 2 را که در اولین واکنش شرکت کردند را بیابید:

3. تعیین کنید که کدام ماده در واکنش اول کمبود دارد.

اجازه دهید اکسید منگنز (IV) را به عنوان پایه انتخاب کنیم و از معادله واکنش مقدار HC1 را که برای مصرف 0.1 مول MnO 2 لازم است تعیین کنیم.

n= 0.1 مول n= x مول
MnO 2 + 4HC1 = MnC1 2 + C1 2 ^ + 2H 2 O
n= 1 مول n= 4 مول

بیایید یک تناسب ایجاد کنیم:
برای 0.1 مول MnO 2 x mol HC1 باید مصرف شود (طبق شرایط)
برای 1 مول MnO2، 4 مول HC1 به طور کامل مصرف می شود (طبق معادله)
HC1 برای مصرف کامل تمام MnO 2 ضروری است.

HC1 بیش از حد است و تمام آن در طول واکنش مصرف نمی شود. بنابراین، محاسبات بیشتر با توجه به معادله واکنش با استفاده از MnO 2 انجام می شود، زیرا کمبود آن وجود دارد و تمام مصرف می شود.

4. بر اساس مقدار MnO 2، مقدار ماده C12 آزاد شده در 1 واکنش را محاسبه می کنیم:

n= 0.1 مول n= x مول
MnO 2 + 4HC1 = MnC12 + C1 2 ^ + 2H 2 O
n= 1 مول n= 4 مول

بیایید یک تناسب ایجاد کنیم:
0.1 مول MnO 2 x mol C1 2 می دهد (طبق شرایط)
1 مول MnO 2 1 مول C1 2 می دهد (طبق معادله)
x = 0.1. 1/0.1 = 0.1 مول = n (C1 2)

5. با توجه به شرایط، تمام کلر آزاد شده در 1 واکنش با آهن برهمکنش داشت. مقدار ماده آهنی را که در شرایط زیر بدست می آید پیدا می کنیم:

6. تعیین کنید که کدام ماده در واکنش دوم کمبود دارد.

اجازه دهید کلر را به عنوان پایه انتخاب کنیم و از معادله واکنش مقدار Fe را که برای مصرف 0.1 mol C1 2 لازم است تعیین کنیم.

n = 0.1 مول n - x mol
3С1 2 + 2Fe = 2FeС1 3
n = 3 مول n = 2 مول

بیایید یک تناسب ایجاد کنیم:
برای 0.1 مول C1 2 x mol Fe باید مصرف شود (طبق قرارداد)
برای 3 مول C12، 2 مول آهن به طور کامل مصرف می شود (طبق معادله)
x = 0.1. 0.2/3 = 0.667 mol Fe برای مصرف کامل C1 2 مورد نیاز است.

آهن کمبود دارد و در طی واکنش کاملاً مصرف می شود. بنابراین، محاسبات بیشتر با استفاده از معادله واکنش با استفاده از آن انجام خواهد شد.

7. بر اساس مقدار ماده آهن، جرم نمک تشکیل شده در واکنش دوم را تعیین می کنیم:
n = 0.05 مول متر = x گرم
3С1 2 + 2Fe = 2FeС1 3
n = 2 mol n = 2 mol
M= 162.5 گرم بر مول
متر = 325 گرم

بیایید یک تناسب ایجاد کنیم:
0.05 مول آهن x گرم FeC1 3 می دهد (طبق شرایط)
2 مول آهن 325 گرم FeC1 3 می دهد (طبق معادله)